л е к ц и я в о с е м н а д ц а т а я
135
разбрызгивание жидкости. В некоторых же случаях, например, при определе-
нии азота в почвах, перегонка из парафиновой бани незаменима*.
Перегнав до двух третей жидкости, титруют в совершенно прозрачном и не-
окрашенном перегоне свободную серную кислоту едким баритом или щелочью**.
Из полученных данных вычисляют процентное содержание азота во взятом для
анализа веществе. Кроме обыкновенного титрования баритовой водой, Кьель-
даль рекомендует еще довольно сложный метод, основанный на выделении иода
при реакции кислоты на смесь иодноватокалиевой соли и иодистого калия.
По количеству выделившегося иода судят о количестве свободной кислоты.
Иод же определяют титрованным раствором серноватистонатриевой соли,
употребляя как индикатор крахмальный клейстер.
При определении азота в веществах, заключающих даже большое количество
воды, возможно часто обойти высушивание. Так, например, сравнительные опыты
Л. Хмырова, произведенные в нашей лаборатории в 1885 г. над определением
азота в молоке, показали, что получаются вполне тождественные результаты,
будет ли взят для анализа остаток после выпаривания молока или то же молоко
в сыром состоянии. Отвешивают в колбе около 2 г молока, приливают 10 куб. см
крепкой серной кислоты и нагревают до начинающегося] кипения кислоты,
поступая далее, как указано было выше. Равным образом и твердые вещества,
содержащие большой процент воды, можно анализировать по способу Кьель-
даля без предварительного высушивания. Так, сравнительные определения
Д. и И.Павловых*** над содержанием азота в сухом и сыром мясе, сделанные
по способу Кьельдаля, дали вполне сотласные результаты, принимая [если
принять], конечно, во внимание содержание воды в сыром мясе. В этом случае
была, впрочем, употреблена дымящаяся серная кислота: на 1 г сырого мяса,
содержащего до 70% воды, брали 10 куб. см дымящейся серной кислоты. За-
мечу здесь, что Кьельдаль наблюдал более быстрое разложение азотистых
веществ при употреблении, вместо обыкновенной серной кислоты, смеси ее с ды-
мящейся серной кислотой, а также при употреблении смеси серной кислоты
€ фосфорным ангидридом.
Метод Кьельдаля применим ко всем органическим соединениям, содержа-
щим неокисленный азот, следовательно, ко всем азотистым органическим соеди-
нениям^ встречающимся в природе. Что же касается до солей азотной кислоты,
то Кьельдалем наблюдено, что в присутствии избытка органического вещества
почти весь азот азотной кислоты превращается в аммиак при нагревании с креп-
кой серной кислотой. Следовательно, малые количества азотнокислых солей,
в присутствии органического вещества, относятся так же к нагреванию с серной
кислотой, как и к нагреванию с натристой известью при определении азота по
способу Билля и Варрентраппа. Это обстоятельство дает возможность приме-
нить способ Кьельдаля к определению общего количества азота в почвах, в ко-
торых азотнокислые соли находятся в большинстве случаев в весьма малых
* Было бы, конечно, весьма желательно производить отгонку аммиака из той же колбы,
в которой шло разложение вещества серной кислотой. В Бонне, в лаборатории Штуцера,
как мне пришлось видеть летом 1888 г.Дак и поступают.Но при этом приходится брать колбы
емкостью до 500 куб. см, а нагревание в таких колбах вещества с 10 куб. см серной кислоты
требует особой осторожности, а потому этот прием не может быть рекомендован, особенно
начинающим. Другой же прием при отгонке аммиака, применяемый в Бонне, оказался удоб-
ным и может быть рекомендован. Он состоит в том, что колбу для отгонки аммиака соеди-
няют не' с холодильником, а просто со стеклянной трубкой диаметром около 8 мм, свободный
конец которой погружают в титрованную серную кислоту, помещенную в эрленмейеровскую
колбу, служащую приемником. Водяные пары с аммиаком сгущаются в титрованной серной
кислоте и сильно нагревают последнюю. Но потери аммиака при этом не происходит. Срав-
нительные опыты в нашей лаборатории показали, что для одного и того же вещества получа-
ются совершенно одинаковые результаты при отгонке с холодильником и без него.
** Как индикатор, можно рекомендовать спиртовой раствор розолевой кислоты.
*** Журнал Русск. хим. общ., 1884, стр. 189.
Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии
