л е к ц и я в о с е м н а д ц а т а я
133
органических соединениях, с которыми приходится иметь дело сельскому
хозяину. Сущность метода заключается в следующем. Органическое вещество,
заключающее в своем составе азот, нагревают с избытком крепкой серной кисло-
ты, почти до температуры кипения кислоты. Происходит окисление углерода
и части водорода органического вещества на счет серной кислоты, что обнару-
живается, между прочим, выделением угольного и сернистого ангидридов;
азот же органического вещества превращается в серндаммиачную соль
. Окисле-
ние органического вещества заканчивают, прибавляя к нагретой смеси не-
сколько крупинок марганцевокалиевой соли. Полученную кислую жидкость,
содержащую образовавшуюся серноаммиачную соль, перегоняют с избытком
раствора едкого натра и собирают выделяющийся аммиак в отмеренный объем
титрованной серной кислоты. Определяя титрованием щелочью количество
серной кислоты, оставшейся свободной после поглощения аммиака, имеют
все данные для расчета процентного содержания азота во взятом для анализа
веществе.
При чтении описания существенных сторон этого способа возникает, ко-
нечно, предположение, что самым критическим моментом анализа будет нагре-
вание органического вещества с серной кислотой почти до температуры кипе-
ния ее. Казалось бы, что столь сильное нагревание должно дать повод к частым
потерям анализа, вследствие лопания колб. Но опыт показывает, что операция
эта протекает весьма спокойно. По крайней мере, в нашей лаборатории эта
часть анализа проходила без несчастных случайностей, хотя до сих пор было
сделано до тысячи определений азота по Кьельдалю.
Переходя затем к частностям способа Кьельдаля, я опишу подробно опре-
деление азота в твердом веществе, например, в семенах, а после того укажу
на немногие отступления от изложенного хода анализа при определении азота
в других веществах. В колбе емкостью около 100 куб. см отвешивают около
0,5 г семян пшеницы, ржи или т. п. Семена не нужно ни сушить ни измельчать.
Возможность обойтись без измельчения вещества составляет важное преимуще-
ство способа Кьельдаля перед прежними способами: при употреблении способа
Билля и Варрентраппа результаты анализа зависели от степени измельчения
анализируемого вещества. В колбу затем наливают 10 куб. см крепкой серной
кислоты, которая, понятно, должна быть свободна от аммиака, и колбу нагре-
вают на проволочной сетке маленьким пламенем спиртовой лампы или газовой
горелки. Содержимое колбы тотчас начинает окрашиваться в черный цвет; при
дальнейшем нагревании замечается довольно живая реакция, которая оканчи-
вается полным растворением вещества. Так как при этом выделяются сернистый
ангидрид и белые пары, то операцию следует производить под тягой. Во время
реакции смесь отчасти разбрызгивается; для предотвращения могущей быть от
этого потери колбу выбирают по возможности с длинным горлом и, во время
нагревания, укрепляют ее в наклонном положении посредством штатива. Когда
реакция успокоилась, нагревают несколько сильнее, до начинающегося кипе-
ния серной кислоты. Кислотные пары, сгущаясь, смывают в жидкость частицы
обугленного органического вещества, попавшие на стенки колбы. Нагревать
вещество с серной кислотой следует около двух часов. Некоторые азотистые
вещества при этом сполна разлагаются, и весь азот их превращается в серно-
аммиачную соль. Но ввиду того, что многие азотистые соединения, даже при
более долгом нагревании с серной кислотой, разлагаются не вполне, Кьельдаль
оканчивает окисление, прибавляя в нагретую жидкость немного марганцево-
калиевой соли. Поступают при этом следующим образом. Отняв лампу из-под
колбы, тотчас присыпают в нее измельченную марганцевокалиевую соль
весьма небольшими порциями, например, с кончика перочинного ножа или
из стеклянной трубки, расширенной кверху, в нижний конец которой вставлен
кружок из проволочной сетки с мелкими отверстиями. Вся операция окисления
Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии
