В
иноделие
и
иноградарство
6/2014
9
!
ПРОБЛЕМЫ ОТРАСЛИ
ных изотопов углерода (показатель
δ
13
C) по методологии ОЭИ в вино-
дельческой продукции, изготовленной
недопустимым способом, не позволит
выявить присутствие в ней спирта,
например, полученного из сахарной
свеклы, пшеницы, картофеля и других
культурных растений, из-за полного
совпадения значений показателя
δ
13
C
с интервалом изменения количествен-
ного уровня, характерного для данной
величины в винограде. Кроме того,
данная методология не позволяет вы-
явить более сложнуюфальсификацию,
реализуемуюприменениемнедобросо-
вестными изготовителями так называ-
емых
интеллигентных смесей сахаров
,
то есть смешанных в определенном со-
отношении сахаров из сахарной свек-
лы и сахарного тростника или других
растений С4-группы.
В этой связи использование толь-
ко методологии ОЭИ (например,
анализ показателя
δ
13
C) для решения
прикладной задачи выявления в ви-
нодельческой продукции спиртов
и /или сахаров невиноградного проис-
хождения не является полностью обо-
снованным в виду наличия очевидных
ограничений в доказательном уровне
получаемых результатов. Опреде-
ленные улучшения доказательного
уровня методологии ОЭИ возможны
через дополнение анализа показателя
δ
13
C в этиловом спирте исследованием
этого параметра в сахарах, выделенных
из того же образца винодельческой
продукции, или проведением дополни-
тельного неизотопного анализа биохи-
мического состава продукции (напри-
мер, D-глюкозы, D-фруктозы, глице-
рина и др.) и построением на основе
полученных результатов характери-
стических зависимостей между ис-
следованными параметрами.
Все вышеперечисленные недо-
статки ОЭИ отсутствуют в мето-
дологии мультиэлементного иссле-
дования (МЭИ), в основе которого
используется принцип изучения со-
става стабильных изотопов не менее
трех элементов. Для решения при-
кладной задачи выявления спиртов
и /или сахаров невиноградного про-
исхождения (всех типов как из С3-,
так и С4-растений, а также этило-
вого спирта из целлюлозосодержа-
щих отходов, сульфитных щелоков
и этилена) исследуются стабильные
изотопы углерода (
13
С/
12
С), кисло-
рода (
18
О/
16
О) и водорода (
2
Н/
1
Н).
При этом изучаются отношения
13
С/
12
С и
2
Н/
1
Н в этиловом спирте,
полученным из образца винодельче-
ской продукции,
13
С/
12
С — в препара-
те сахаров, а
18
О/
16
О— в воде того же
образца винодельческой продукции.
Особенность
методологии
МЭИ
— применение двух анали-
тических принципов — ядерно-
го магнитного резонанса (ЯМР)
и масс-спектрометрии: ЯМР при-
меняют для изучения распределе-
ния дейтерия (
2
Н/
1
Н) в молекулах
СН
2
DCH
2
OH (I) / СН
3
CHDOH
(II) этилового спирта, выделенно-
го из образца винодельческой про-
дукции, а
масс-спектрометрию
,
как и ОЭИ, — для изучения соста-
ва изотопов углерода и кислорода.
В случае последнего элемента высо-
кую селективность показывает метод
изотопного уравновешивания.
Дополнительные сведения о мето-
дологии МЭИ и аспектах ее приме-
нения для решения прикладных задач
исследования качества вина и другой
винодельческой продукции будут
представлены в одной из следующих
статей, которые готовят к публикации
ученые Лаборатории фундаменталь-
ных и прикладных исследований ка-
чества и технологий пищевых продук-
тов ФГБОУ ВПО «МГУПП».
Современныйуровень законодатель-
ного обеспечения производства и тор-
гового обращения вина и другой вино-
дельческой продукции как в Россий-
ской Федерации, так и на региональ-
ных и международных рынках, общее
состояние рынка требуют применения
научных разработок, эквивалентных
уровню рисков и угроз качеству и осо-
бенно, подлинностипродуктов, направ-
ленных на решение прикладных задач
по исследованиюкомпонентного соста-
ва продукции с целью ее достоверной
и объективной идентификации. К та-
ким разработкам обоснованно отно-
ситсяметодологиямасс-спектрометрии
отношений стабильных изотопов лег-
ких элементов (IRMS/SIRA), степень
научно-теоретической и инструмен-
тальной проработанности которой
имноголетняяпрактическая апробация
в различных странах определяют ее ли-
дирующие позиции среди современных
аналитических ресурсов, применяемых
в фундаментальных, прикладных и по-
исковых исследованиях, прикладной
аналитике, подтверждении соответ-
ствия и экспертизе, особенно в пище-
вой сфере.
В настоящее время эффектив-
ное решение прикладной задачи
по выявлению присутствия в винах
и другой винодельческой продукции
сахаров и /или спиртов невиноград-
ного происхождения может быть
достигнуто применением методо-
логии IRMS/SIRA с привлечением
к исследованию при необходимости
других аналитических средств и ме-
тодов. Вместе с тем успех и эффек-
тивность ее применения зависят
от ряда факторов, игнорирование
которых при проведении лаборатор-
ного исследования и последующей
экспертной оценке его результатов
приводит к ошибочным выводам.
Выводы
1. Базисная конфигурация анали-
тического оборудования для проведе-
ния масс-спектрометрического иссле-
дования должна соответствовать при-
борному перечню, опубликованному
в настоящей статье (см. выше).
2. Масс-спектрометрическое ис-
следование отношений стабильных
изотопов легких элементов, например,
углерода, должно осуществляться в це-
левых компонентах винодельческой
продукции, то есть в этиловом спирте
и сахарах. Применение так называемо-
го
подхода интегральных проб,
не пред-
усматривающего предварительного
выделения из исследуемого образца
целевых компонентов, в рамках рас-
сматриваемой задачи недопустимо.
3. При использовании элементно-
го анализатора образцы вина и другой
винодельческой продукции, подлежа-
щие исследованию, должны пройти
обязательную стадию подготовки проб
с цельювыделенияиочисткииз нихце-
левых компонентов—этилового спирта
и сахаров.
4. Проба этилового спирта, при-
годная для дальнейшего масс-
спектрометрического измерения, долж-
на быть получена на дистилляционной
установке, выполняющей следующие
условия: а) предотвращение изотопно-
го фракционирования и загрязнения
пробы сторонними изотопам; б) обе-
спечение в ходе дистилляции выхода
этилового спирта не менее 96 % (опти-
мально — 98,0–98,5 %) его общего ко-
личества в исходном объеме образца
винодельческой продукции, взятого
на исследование; крепость (чистота)
этилового спирта —не менее 95 % об.
5. Пробу сахаров, пригодную
для дальнейшего масс-спектро-
метрического измерения, получают
физико-химическим способом в виде
препарата в сухой форме, которая до-
стигается применением лиофильного
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотек