В
иноделие
и
иноградарство
6/2014
6
!
ПРОБЛЕМЫ ОТРАСЛИ
вления обязательных лабораторных
операций по подготовке проб.
2.1 Этиловый спирт.
Выделение
и очистку этилового спирта из вино-
дельческой продукции осуществляют
дистилляцией в лабораторных усло-
виях в рамках процедуры, которая
должна удовлетворять следующим
требованиям:
дистилляцию следует проводить
в контролируемом температурном ре-
жиме, а именно в интервале темпера-
туры 78,0–78,2 °С, позволяющем обе-
спечить получение этилового спирта
в азеотропной форме с необходимой
крепостью (чистотой); выход этилово-
го спирта из взятого для исследования
объема образца винодельческой про-
дукции должен составлять не менее
96 %, а крепость (чистота) — не менее
95 %об. (92–93 % масс.).
Схема необходимого дистилляци-
онного оборудования, основным эле-
ментом которого служит дистилляци-
онная колонка Кадио с вращающейся
подвижной лентой из инертного мате-
риала (например, тефлона), позволяю-
щего экстрагировать этиловый спирт
из винодельческой продукции в соот-
ветствии с вышеприведенными требо-
ваниями, приведена в описании мето-
дов МОВВ OIV: OIV–MA-AS311–05
и OIV–MA-AS312–06 [5] (рис. 2).
Более современная установка для вы-
деления и очистки этилового спирта
из винодельческой продукции приме-
няется в настоящее время, например,
в лабораторииМРУРосалкогольрегу-
лирования по ЦФО (рис. 3).
Использование иных установок,
в том числе собранных самостоятельно
из отдельных частей в лабораторных
условиях, допускается только при со-
ответствии получаемого с их помощью
дистиллята вышеприведенным тре-
бованиям. Несоблюдение указанных
требований, отклонение от необходи-
мых условий дистилляции приводят
к изотопному фракционированию
и загрязнению дистиллята углеродсо-
держашими соединениями, входящи-
ми наряду со спиртом в состав вино-
дельческой продукции. Впроведенных
ранее зарубежных исследованиях
[6–7], результаты которых подтверж-
дены исследованиями ФГБОУ ВПО
«МГУПП», установлена зависимость
изотопного состава углерода от усло-
вий дистилляции этилового спирта
из различных спиртсодержащих сред.
Данная зависимость, получившая на-
звание
Inverse Vapor Pressure Isotope
Effect —VPIE
—
«инверсного изотопно-
го эффекта давления пара»
или
«изо-
топного феномена дистилляции»
, обу-
словлена распределением изотопов
между жидкой и паровой (газовой)
фазами в ходе термодинамического
процесса дистилляции. При исследо-
вании данной зависимости установ-
лены существенные количественные
различия между значениями показа-
теля
δ
13
C в полученных дистиллятах.
Показано, что эти значения в дистил-
ляте — этиловом спирте, доля которо-
го составляет не менее 95 % об., будут
соответствовать действительному изо-
топному составу углерода в спирте,
который содержится в исследуемом
образце винодельческой продукции
(рис. 4). При этом указанная крепость
(чистота) этилового спирта будет обе-
спечена при гарантированном выде-
лении не менее 96 % (в оптимальном
случае от 98,0 до 98,5 %) этилового
спирта от его общего количества, ко-
торое содержится в исходном объеме
винодельческой продукции, взятом
для дистилляции. В связи с изложен-
ным любое игнорирование вышеука-
занных условий, применение ненадле-
жащего дистилляционного оборудова-
ния и упрощенных методик приводят
к получению недостоверных результа-
тов и ошибочных выводов о природе
спирта.
Количественный выход, крепость
(чистота) этилового спирта, выде-
ленного из образца винодельческой
продукции, можно контролировать
Рис. 2. Схема установки для дистилляции
из метода OIV (1 — привод ленты,
2 — герметичная соединительная
муфта, 3 — вакуум, 4 — термометр,
5 — соединение с атмосферой,
6 — колонка Кадио, 7 — пробка,
8 — зонд, 9 — колба для образца
винодельческой продукции)
1
2
4
6
7
4
8
9
3
5
R
1
R
3
R
2
Рис. 3. Современная установка для выделения
и очистки этилового спирта
из винодельческой продукции,
оснащенная колонкой Кадио с высокой
разделяющей способностью,
коллектором фракций и электронным
блоком управления процессом
дистилляции (Лаборатория МРУ
Росалкогольрегулирования по ЦФО)
–26,5
–26
–25,5
–25
–24,5
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Номер фракции
δ
13
С,
0
/
00
5 % об.
95 % об.
Рис. 4. Зависимость состава стабильных
изотопов углерода (
δ
13
C, ‰) от доли
этилового спирта во фракциях,
полученных при дистилляции одного
образца винодельческой продукции
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека