ЭлБиб

иноделие

иноградарство

6/2014

ПРОБЛЕМЫ ОТРАСЛИ

«Пищевая промышленность» и «Ви-

ноделие и виноградарство» [2–4].

Многолетний теоретический

и практический опыт ФГБОУ ВПО

«МГУПП» показывает, что успех

прикладного решения задачи,

основанный на применении масс-

спектрометрии для выявления при-

сутствия в винах и другой винодель-

ческой продукции ингредиентов

невиноградного происхождения,

зависит от полноты учета аспектов

как методического, так и научного

характера. При этом содержание по-

следних определяет объем и каче-

ство научных знаний, используемых

для экспертной оценки результатов

аналитической работы.

Основные методические вопросы

и рекомендации для проведения

исследований

1. Оборудование.

Рассмотрение ме-

тодических вопросов целесообразно

начинать с оценки инструментальных

ресурсов, необходимыхдлярешениявы-

шеуказаннойприкладной задачи. Целе-

вой величиной, подлежащей изучению

и представляющей результат реализа-

циианалитическойчастиисследования,

является так называемый

показатель

(

дельта

), количественное значение ко-

торого рассчитывают поформуле (1):

(1),

где

— обозначение более тяжелого

изотопа исследуемого легкого эле-

мента (углерода, кислорода, водорода,

азота или серы);

— отношения

изотопов, рассчитанные на основе ре-

зультатов измерения изотопомеров

(например, элементарных газов —

СО

, СО, SO

и др.), получаемых

из пробы (

) и образца сравнения —

стандартного вещества (

) и содержа-

щих

тяжелые

легкие

изотопы целе-

вого элемента (углерода, кислорода,

водорода, азота или серы).

Для практической реализации

аналитического измерения лаборато-

рия должна обладать обязательным

набором оборудования, в перечень

которого в базовой конфигурации

должны входить:

прибор для преобразования орга-

нического или неорганического ве-

щества (пробы) в элементарные газы

(см. выше) — элементный анализатор,

оснащенный двумя типами реакторов

для окислительно-восстановительного

(мгновенное сжигание) и высоко-

температурного (пиролиз) преоб-

разования, газовым хроматографом

для очистки получаемых газов, а также

системой для удаления воды

;

автоматические податчики для вво-

да жидких

и твердых проб в реакторы

элементного анализатора;

мембранная насадка, обеспечиваю-

щая ручной или автоматизирован-

ный ввод жидких проб в реакторы

элементного анализатора;

прибор для управления газовыми

потоками (газ-носитель — гелий, ра-

бочие стандартные газы, элементар-

ные газы, полученные после преобра-

зования пробы и образца сравнения)

и дозирования элементарных газов

в масс-спектрометр (см. ниже);

масс-спектрометр специальной

конструкции, предназначенный

для измерения отношений стабиль-

ных изотопов легких элементов в изо-

топомерах элементарных газов;

компьютеризованная рабочая

станция с соответствующим про-

граммным обеспечением для подго-

товки и контроля измерения, реги-

страции данных и расчета конечных

результатов измерения;

специализированное оборудование

дляподготовкипроб кисследованию —

дистилляционная система для выде-

ления этилового спирта из винодель-

ческой продукции, соответствующая

требованиям, предъявляемым к каче-

ству масс-спектрометрического иссле-

дования стабильных изотопов легких

элементов (см. ниже), а также комплект

оборудования для приготовления пре-

паратов углеводов (сахаров) способом

лиофильного высушивания;

вспомогательное общелабораторное

оборудование для обеспечения выде-

ления и очистки этилового спирта,

получения препаратов углеводов (са-

харов) из винодельческой продукции,

в том числе лабораторная посуда, дози-

рующие приборы, микровесы и т.п.;

специальные капсулы из олова

или серебра для твердых проб и спе-

циальные капсулы из олова для жид-

ких проб

;

инфраструктурное оборудование

для стабильного снабжения аналити-

ческого комплекса электроэнергией

и рабочими газами высокой степени

очистки (не менее 99,999%), в том

числе газом-носителем — гелием,

рабочими стандартными газами —

диоксидом углерода, моноксидом

углерода, водородом, оксидом азота,

смесями гелия и диоксида углерода,

гелия и водорода, а также вспомога-

тельным газом — кислородом). Ука-

занное оборудование должно под-

держиваться в безупречном рабочем

состоянии и соответствовать по всем

параметрам техническим требовани-

ям, установленным в эксплуатацион-

ной документации изготовителя.

Базовая конфигурация аналитиче-

ского комплекса в случае включения

в область прикладных задач по изу-

чению состава стабильных изотопов

других компонентов винодельческой

продукции (например, органических

кислот, высших спиртов, нейтраль-

ных сахаров, летучих и фенольных

соединений, аминокислот, глико-

зидов и др.) может быть расширена

за счет дополнительного оборудо-

вания, работающего на принципах

высокоэффективной жидкостной

хроматографии, газовой хроматогра-

фии и изотопного уравновешивания.

Оборудование, основанное на двух

последних методологических прин-

ципах, в настоящее время нашло свое

практическое применение в составе

аналитического комплекса в Лабора-

тории фундаментальных и приклад-

ных исследований качества и техно-

логий пищевых продуктов ФГБОУ

ВПО «МГУПП».

2. Подготовка проб

. Постанов-

ка и решение задачи по выявлению

присутствия в винодельческой про-

дукции сахаров и /или спиртов неви-

ноградного происхождения методом

масс-спектрометрии с применением

элементного анализатора требует

проведения измерений отношений

стабильных изотопов (например,

углерода) непосредственно в ис-

следуемых компонентах (этиловый

спирт и сахара), что определяет необ-

ходимость планирования и осущест-

В Российской Федерации распространение и успешную практическую апробацию в пищевой

аналитике получило оборудование компании Thermo Fischer Scientific (представитель в РФ — ЗАО

«МС-АНАЛИТИКА») .

Допускается ручной ввод жидких проб в реактор с помощью микрошприца.

Ввод жидких проб с применением капсул для жидкостей допускается в случае отсутствия в исполь-

зуемой конфигурации оборудования специальной мембранной насадки на реакторы. Не допускается

использовать капсулы для твёрдых проб при работе с жидкими пробами, а также какие-либо наполни-

тели (например, кварцевую вату) при работе с жидкими пробами из-за риска изотопного загрязнения

и связанного с этим искажения результатов измерения.

Электронная Научная СельскоХозяйств нная Библи тека