ЭлБиб

иноделие

иноградарство

6/2014

ПРОБЛЕМЫ ОТРАСЛИ

любым аналитическим методом, под-

ходящим для данной цели. Хорошо за-

рекомендовал себяметод прямогофер-

ментативного определения этилового

спирта в спиртсодержащих средах [8].

При необходимости степень очистки

полученного этилового спирта можно

повысить его обработкой молекуляр-

ными ситами, например, типа UOP 3A

(Fluka Chemie GmbH, Швейцария).

До проведения измерения изотоп-

ных отношений или в контрольных

целях полученный этиловый спирт

рекомендуется хранить в герметичной

таре при температуре не выше –20 °С.

2.2 Сахара.

В отличие от дистилля-

ции, основанной на физическом прин-

ципе разделения многокомпонентных

смесей веществ с разными температу-

рами кипения, способ получения очи-

щенной фракции углеводов базирует-

ся на смешанном физико-химическом

принципе, исключающемизотопное пе-

рераспределение и загрязнение пробы

стороннимиизотопами. Впервой части

процесса образец винодельческой про-

дукцииподвергают комплекснойхими-

ческой обработке, состоящей из пред-

варительного удаления взвешенных

частиц и осадка; комплексного осаж-

дения органических кислот вщелочной

среде при повышенной температуре;

удаления глицерина при повышенной

температуре; отделения осадка при по-

вышенной температуре; подкисления

надосадочной жидкости до значений,

оптимальных для осаждения несахари-

стых соединений; седиментации неса-

харистых соединений при пониженной

температуре и декантирования надоса-

дочной жидкости и осадка.

На заключительном этапе про-

цесса способом лиофильного высу-

шивания в вакууме при температуре

–50 °С из надосадочной жидкости

полностью удаляют воду, получая

в конечном итоге сухой препарат,

содержащий все сахара исследуемого

образца винодельческой продукции

(рис. 5). Условием, обеспечивающим

отсутствие изотопного фракциони-

рования, является предотвращение

контакта пробы с воздухом, который

в случае удаления воды, например,

при комнатной или повышенной тем-

пературе и атмосферном давлении

приводит к фиксации в пробе углеро-

да из атмосферного углекислого газа,

что в свою очередь оказывает влия-

ние на результаты измерения состава

изотопов углерода в сахарах.

Отдельно следует подчеркнуть осо-

бое значение операции по удалению

глицерина в ходе подготовки пробы.

Состав стабильных изотопов углеро-

да глицерина вина характеризуется

пониженным по сравнению с саха-

рами количественным уровнем по-

казателя

C. В случае присутствия

значительных количеств глицерина

в выделенном препарате сахаров, по-

казатель

C последних будет при-

нимать низкие значения, что окажет

негативное влияние на достоверность

результатов всего исследования. Осо-

бое внимание удалению глицерина

необходимо уделять при подготовке

препаратов сахаров из сухих вин.

До проведения измерения изотоп-

ных отношений и в контрольных це-

лях полученный препарат рекомен-

дуется хранить в герметичной таре

при температуре не выше –20 °С.

3. Проведение измерения.

Подго-

товленные пробы — выделенные

и очищенные этиловый спирт (п. 2.1)

и сахара (п. 2.2) — используют в изме-

рении. Аналитический комплекс (см.

выше) готовят к измерению в строгом

соответствии с требованиями изго-

товителя оборудования. Измерение

проводят согласно техническим осо-

бенностям приборов и указаниям

по их использованию, приведенным

в эксплуатационной документации.

Отдельное внимание необходимо

уделить вводу подготовленных проб

в элементный анализатор. Для ввода

подготовленного препарата сахаров

(п. 2.2) используют предварительное

капсулирование навески препарата

с использованием специальных оло-

вянных капсул для твердых проб. Кап-

сулированные навески размещают в ав-

томатическомподатчике проб.Жидкие

пробы вводят через мембранную на-

садку без предварительного капсули-

рования непосредственно в реакторы

элементного анализатора ручным спо-

собомили с помощьюавтоматического

податчика для жидких проб.

При оценке массы навески твер-

дой пробы, подлежащей вводу в ре-

акторы элементного анализатора,

исходят из чувствительности масс-

спектрометра, имеющегося в лабо-

ратории. Так, в случае исследования

состава стабильных изотопов углеро-

да с применением масс-спектрометра

модели

Delta V Advantage

(компания

Thermo Fischer Scientific

) обычная на-

грузка по углероду составляет от 40

до 100 нг, что соответствует массе на-

вески препарата сахаров от 5 до 15 мкг.

В случае жидкой пробы (этиловый

спирт, выделенный из винодельческой

продукции согласно вышеприведен-

ным требованиям п. 2.1) для расчета

объема, вводимого в реактор, исходят

из зависимости— 3,84мг абс. этилово-

го спирта (или 4,17мг этилового спир-

та 95,4 % об., выделенного из образца

винодельческой продукции) соответ-

ствуют 2 мг углерода.

Перед проведениемизмерения кали-

бруют рабочие газы, используемые в ка-

честве стандартныхвеществ.Прииссле-

довании состава стабильных изотопов

углерода в спиртах и сахарах использу-

ют диоксид углерода высокой степени

очисткинеменее99,995%(рекомендует-

ся 99,9999%). Диоксид углерода смень-

шей степенью очистки не допускается

дляпроведенияаналитическихисследо-

ваний. Калибруют рабочий газ с помо-

щью образцов сравнения (стандартные

веществамеждународногоуровня, кото-

рые в части состава стабильных изото-

повимеют сродство сизучаемымобъек-

том). Так, в качестве образца сравнения

при проведении исследования состава

стабильных изотопов углерода в этило-

вом спирте и препарате сахаров, выде-

ленных из винодельческой продукции,

необходимоиспользовать образецсрав-

нения Международного агентства

по атомной энергии (МАГАТЭ) —

сахарозу (обозначение по каталогу

МАГАТЭ — IAEA-CH6 «

Sucrose

»,

значение показателя

VPDB

=–10,449 ‰).

Контролируют и рассчитывают

результаты измерения с помощью

специализированного программно-

го обеспечения. Так, для этих целей

в аналитическом оборудовании ком-

пании

Thermo Fischer Scientific

приме-

Рис. 5. Установка для лиофильного высушивания

проб (Лаборатория фундаментальных

и прикладных исследований качества

и технологий пищевых продуктов ФГБОУ

ВПО «МГУПП»).

Электронная Науч ая СельскоХозяйственная Библиотека