ЭлБиб

Секция 2: Ъиологическая безопасность и подготовка кадров

Из основных методов измерения содержания в ПП минорных стабильных

изотопов органогенных элементов наиболее универсальным является масс-

спектрометрия изотопных отношений (МСИО). Она позволяет измерять только

интегральные характеристики изотопного состава образца. Состояние изотопов в

отдельных фрагментах основных компонентов позволяет измерять спектрометрия ЯМР

2Н и 13С. В представленном докладе будут рассмотрены как некоторые зарубежные

методики, так и собственные результаты авторов но использованию методов

изотопного анализа для идентификации некоторых пищевых продуктов и напитков

(вин, соков, растительных масел, минеральных вод).

ИЗОТОПНАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ СЫРЬЕВОЙ ПРИРОДЫ ЭТАНОЛА

МЕТОДОМ СПЕКТРОСКОПИИ ЯМР

Ю. П. Козлов, Г.А. Калабнн, В.Н. Пуляева

Российский университет дружбы народов

(Россия)

Идентификация

сырьевой

природы

этанола

(пищевой,

гидролизный,

синтетический) осуществляется путем диализа минорных примесей в нем с помощью

методов хроматографии и хромато-масс-спектрометрии, либо путем характеризации

самого этанола по изотопным соотношениям минорных и основных изотопов: 2Н/'Н,

13С/!2С и

и О/и О.

Все они измеряются с помощью масс-спектроскопии изотопных

отношений (МСИО), тогда как спектроскопия ядерного магнитного резонанса

неприменима для измерения соотношения изотопов кислорода и ограниченно

применима в случае углерода, что связано с существенно меньшей чувствительностью

метода ЯМР. Однако, в случае отношения изотопов 2Н/1Н ее возможности превосходят

МСИО. Это обусловлено, в частности тем, что ЯМР 2Н позволяет измерять отдельно

соотношения изотопов водорода в метилыюй, метиленовой и гидроксильной группах

этанола, тогда как МСИО дает лишь их интегральное соотношение. Методы МСИО

надежно дифференцируют этанол из углеводородов нефти или газоконденсата и

растительных продуктов С;,- или С4- растений, но не могут отличить от последнего

этанол гидролизного производства. Последний по соотношению 13С/'"С совпадает с

таковым из зернового сырья.

Нами создана, метрологически аттестована в Госстандарте России и успешно

применяется для различных задач методика измерения содержания изотопа *Н в воде и

органических веществах, имеющая погрешность 3% отн. и менее. Она использована

для задач идентификации сырьевой природы этанола: пищевого этанола (ПЭ),

гидролизного биохимического этанола из растительного сырья (ГЭ) и синтетического

этанола (СЭ).

Дистилляция этанола из крепких алкогольных напитков (>35% об. этанола) не

проводилась, а содержание мольных долей основных компонентов в системе этанол-

вода измерялось из спектров ЯМР !Н с погрешностью около

)%.

Изучение большой серии образцов

ПЭ, ГЭ

СЭ

позволило выработать критерии

дифференциации

ПЭ

СЭ.

Для

СЭ

отношение

Н/гН

СНз

-группе >120 ppm, в

СН?-

группе >140 ppm. Для

ПЭ

из зерна и картофеля (типично для России) отношение

Н/'Н

СИ?

-труппе <110 ppm. а в CHj- группе <135 ppm. В случае

ГЭ

значения ‘Н/,Н СНз-

группы почти всегда соответствует области

ПЭ,

тогда как отношения

“Н/'Н СНг-

группы часто имеют значения в области

СЭ,

но в ряде случаев - в области

ПЭ.

Электронная Научн я СельскоХозяйственная Библиотека