Table of Contents Table of Contents
Previous Page  52 / 68 Next Page
Information
Show Menu
Previous Page 52 / 68 Next Page
Page Background

50

ХРАНЕНИЕ и ПЕРЕРАБОТКА СЕЛЬХОЗСЫРЬЯ • № 12 • 2015

и концентрации бромиада тетрабутиламмония в водной

фазе 6мг/мл.

Как видно, оптимальное значение рН, обеспечиваю-

щее наиболее высокую степень извлечения каждого кра-

сителя, находится вблизи точки нейтральной реакции

среды, из чего вытекает отсутствие необходимости како-

го‑либо регулирования рНраствора пробы для обеспече-

ния максимальной полноты извлечения красителей.

Исследование влияния органических растворителей на

экстрагируемость синтетических красителей

. Влияние

данного фактора исследовали, используя в качестве экс-

трагентов изобутанол, хлороформ, смесь хлороформа с

ацетонитрилом в объемном соотношении 4:1 соответс-

твенно и этилацетат. Значения остальных параметров

экстрагирования были одинаковыми в пределах данной

серии экспериментов (объемное соотношение водной и

органическойфаз 5:1 соответственно, концентрация ион-

парного реагента в воднойфазе 6мг/мл). Результаты экс-

периментов приведены в табл. 2.

Данные таблицыпоказывают одинаковый, по сути, для

всехкрасителейхарактервлияния вида экстрагентанапол-

нотуизвлечения, чтоозначает возможностьиспользования

одногоэкстрагента дляобеспеченияоптимальныхпоотно-

шениюко всем красителям условий экстракции.

Как видно, при экстракции изобутанолом в отсутс-

твии ион-парного реагента наблюдается частичный

переход в органическуюфазу некоторых красителей. Это

не позволяет использовать в качестве критерия группо-

вой идентификации красителей сочетание невозмож-

ности их экстрагирования с их способностью экстраги-

роваться в присутствии ион-парного реагента. По этой

причине изобутанол нельзя рассматривать как оптималь-

ный экстрагент.

Использование смеси хлороформа с ацетонитрилом

(4:1 по объему) обеспечивает полное извлечение боль-

шинства красителей, за исключением тартразина, хино-

линовогожелтогоииндигокармина. Экспериментыпока-

зали, что экстракция этой смесью в отсутствии ион-пар-

ного реагента не сопровождается заметным переходом

какого либо из красителей в органическуюфазу. Поэтому

дальнейшие экспериментыпо усовершенствованиюмето-

дики проводили с этим экстрагентом.

Исследование влияния вида и концентрации солей в водной

фазе на экстрагируемость синтетических красителей

.Пос-

кольку допустимо априорно полагать, что добавление

соли оказывает эффект одинаковой направленности в

отношении всех красителей, детальные исследования

проводили только в отношении индигокармина, тартра-

зина и хинолинового желтого. Влияние данного фактора

исследовали, добавляя в водную фазу хлорид и сульфат

натрия в различных концентрациях.

Установлено, что добавление в водную фазу хлорида

натрия приводит к существенному снижению экстраги-

руемости красителей. В частности, при концентрации

данной соли в водной фазе 20мг/мл полнота извлечения

тартразина ииндигокармина составила соответственно 36

и 28% (против 71 и 59% без добавления соли).

Добавление же в воднуюфазу сульфата натрия приво-

дит к существенному увеличению экстрагируемости кра-

сителей (табл. 3).

Достижение полного извлечения всех красителей при

концентрации сульфата натрия в водной фазе 150мг/мл

дало основание предположить возможность увеличения

соотношения водной и органическойфаз без существен-

ного ущерба для полноты извлечения красителей. Это

позволило бы увеличить навеску пробы при проведении

испытания и снизить предел обнаружения красителей. В

дополнение к этому нами было сделано предположение

о возможности снижения концентрации ион-парного

реагента, что сократило быматериальные затратына про-

ведение испытания.

Для проверки этих предположений нами проведены

экспериментыпо изучениюэкстрагируемости красителей

при объемном соотношении водной и органической фаз

10:1 и концентрации бромида тетрабутиламмония в вод-

ной фазе 3мг/мл.

Установлено, что при однократной экстракции полно-

та извлечения составляет для индигокармина 93%, тарт-

разина — 97%, остальных красителей — 100%. Таким

образом, двукратное увеличение соотношения водной и

органической фаз вместе с двукратным уменьшением

концентрацииион-парного реагента не существенно ска-

зались на снижении экстрагируемости красителей.

На основанииполученных результатов за оптимальные

параметрыэкстрагирования принятыконцентрация бро-

мида тетрабутиламмонияи сульфата натрия в воднойфазе

соответственно 3мг/мл и 150 г/л, объемное соотношение

водной и органической фаз —10:1.

Таблица 2

Влияние экстрагентов на экстрагируемость синтетических красителей

Краситель

Полнота экстракции (%) при использовании экстрагентов

этилацетат

хлороформ

хлороформ +

ацетонитрил (4 :1)

изобутанол

Индигокармин

5

32

59

72

Тартразин

10

48

71

90

Хинолиновый желтый

13

54

80

95

Красный 2G

8

94

100

100

Красный очаровательный

11

95

100

100

Понсо 4 R

5

97

100

100

Желтый солнечный закат

10

99

100

100

Синий патентованный

12

100

100

100

Синий блестящий

17

100

100

100

Амарант

20

100

100

100

Азорубин

22

100

100

100

Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека