51 / 68
49
ХРАНЕНИЕ и ПЕРЕРАБОТКА СЕЛЬХОЗСЫРЬЯ • № 12 • 2015
щью ион-парного экстрагирования и визуального опре-
деления наличия или отсутствия окраски экстракта.
Возможность применения ион-парного экстрагирова-
ния синтетических кислотных красителей для определе-
ния их в пищевых продуктах описана в некоторых иссле-
дованиях [7–9], результаты которых фрагментарны и не
могут быть обобщены в единую методику качественного
группового определения сульфокислотных красителей.
Одной из задач работы был подбор параметров ион-
парного экстрагирования (концентрации ион-парного
реагента, вида экстрагента, вида и концентрации соли в
воднойфазе, рНводнойфазы) для обеспечения селектив-
ного и максимально полного отделения красителей от
нативных пигментов пробы.
Методика проведения исследований
. Распределение кра-
сителеймежду органической и воднойфазами оценивали
по остаточной концентрации красителя в водной фазе
после однократной экстракции органическим раствори-
телем с использованием делительной воронки. Концент-
рациюкрасителей определяли спектрофотометрическим
методом (ГОСТ Р 52671–2006, раздел 7). Исходная кон-
центрация красителей в воднойфазе находилась в интер-
вале от 8 до 12мг/л. За результат экстракционного опыта
принимали среднее арифметическое значение не менее
чем из двух параллельных экспериментов.
Варьирование рНводнойфазыв интервале от 2,2 до 7,0
осуществляли с помощью буферного раствора, содержа-
щего дигидрофосфат натрия и лимонную кислоту в раз-
личных соотношениях. Варьирование рН в щелочной
области осуществляли с помощьюводных растворов гид-
роксида натрия различной концентрации.
На основании анализа литературных данных и изуче-
ния коммерческой доступности различных солей тетра-
алкиламмония было принято решение об использовании
в качестве ион-парного реагента бромида тетрабутилам-
мония (производитель —Panreac).
Результаты исследований.
Влияние концентрации ион-
парного реагента в воднойфазе на распределение красителей
между водной и органической фазами
. Влияние данного
фактора исследовали, используя в качестве экстрагента
изобутанол (в литературе он упоминается наиболее часто
в качестве хорошего экстрагента для данных целей) при
рН водной фазы 6,2 и объемном соотношении водной и
органической фаз 5:1 соответственно.
Результаты экспериментов приведены в табл. 1.
Полученные результаты показывают существенную
зависимость экстрагируемости красителей от концентра-
ции ион-парного реагента, а также различия в экстракци-
онном поведении красителей. Красители понсо 4 R, жел-
тый солнечный закат и азорубин экстрагируются изобута-
нолом в малой степени даже при отсутствии ион-парного
реагента. В то же время в отношении индигокармина,
хинолинового желтого и тартразина даже максимальная
использованная концентрация бромида тетрабутиламмо-
нияне обеспечивает полногоихизвлеченияприоднократ-
ной экстракции.
Исследование влияния рН водной фазы на экстрагируе-
мость красителей
. Влияние данного фактора исследова-
ли выборочно по отношению к пяти красителям (рису-
нок), используя в качестве экстрагента изобутанол при
объемном соотношении водной и органической фаз 5:1
Таблица 1
Влияние концентрации бромида тетрабутиламмония в водной фазе
на экстрагируемость синтетических красителей изобутанолом
Краситель (торговое
наименование)
Полнота экстракции красителей,
%, при массовой концентрации бромида тетрабутиламмония в водной фазе, мг/мл
0
1,0
2,0
4,0
6,0
Индигокармин
0
52
61
67
72
Хинолиновый желтый
0
14
40
78
90
Тартразин
0
17
44
81
90
Красный очаровательный
0
15
45
100
100
Амарант
0
20
48
100
100
Красный 2G
0
23
55
100
100
Синий блестящий
0
22
57
100
100
Синий патентованный
0
20
47
100
100
Понсо 4 R
10
40
60
100
100
Желтый солнечный закат
12
80
87
100
100
Азорубин
37
99
100
100
100
pH
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
100
80
60
40
20
0
% извлечения красителя
– – Тартразин – – Индигокармин – – Желтый солнечный закат
–
–
Понсо 4 R
——
Азорубин
Зависимость полноты экстрагируемости красителей
от рН водной фазы (экстрагент — изобутанол)
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека