5
•
2014
ПИВО
и
НАПИТКИ
63
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА
ICP-MS масс-спектрометра с ин-
дуктивно связанной плазмой по-
зволяют быстро определить до 75
элементов в образце, включая изо-
мерный состав с интерпретацией
полного массового спектра. Изме-
рение полного массового диапазона
длится только две минуты, но сама
спектральная интерпретация зани-
мает несколько секунд.
В дальнейшем развитии метода
каждый элемент получает значе-
ние интенсивности излучения,
прямо пропорциональное концен-
трации (cps/ppm), что обновляет-
ся каждый раз после проведения
калибровки.
Используемый метод программ-
ного обеспечения «TotalComp»
считается идеальным инструмен-
том для полуколичественного ис-
следования, но при развитии он
может быть использован для за-
ключительной качественной и ко-
личественной характеристики об-
разца.
Программное обеспечение
«TotalComp» позволяет выполнять
спектральную интерпретацию ав-
томатически в соответствии с ин-
тенсивностью излучения каждого
элемента после коррекции помех
по индивидуальным изотопам. Ин-
тенсивность излучения каждого
элемента сравнивается с соответ-
ствующим табличным ответным
фактором этого элемента, после
чего вычисляется его концентра-
ция.
«TotalComp», будучи полуко-
личественной программой, дает
количественные данные в районе
±
25% реальной величины. После
дополнительной калибровки про-
граммное обеспечение «TotalComp»
позволяет получать количествен-
ные данные в районе
±
5% реаль-
ной величины в простых и сложных
матрицах.
Химические характеристики раз-
личных минеральных вод, получен-
ные методом масс-спектрометрии
с индуктивно связанной плазмой,
обсуждаются в специальной за-
рубежной литературе, причем
обычно обращают внимание на два
аспекта: загрязнение тяжелыми
металлами места происхождения
и загрязнение тяжелыми металла-
ми продукта при его производстве
[3–6].
Учитывая, что за последние
150 лет наблюдается ухудшение
общей экологической обстановки,
загрязнение тяжелыми металлами
воздуха, воды, почвы и, как след-
ствие, пищевых продуктов, раз-
работка и использование методик
для оценки уровня загрязнений
вредными металлами окружающей
среды и пищевых продуктов —
своевременная и актуальная задача.
Использование программно-
го обеспечения «TotalComp» при
проведении испытаний образцов
продукции методом атомно-эмис-
сионной спектрометрии с индук-
тивно связанной плазмой позво-
ляет идентифицировать как мине-
ральную воду, так и ее месторож-
дение.
Стандартные приборные условия
анализа представлены в табл. 1.
Перед проведением испытаний
образцы минеральной воды были
разбавлены в 50 раз с использо-
ванием в качестве внутреннего
стандарта индия (
49
In) и проана-
лизированы на масс-спектрометре
с индуктивно связанной плазмой
с использованием программного
обеспечения «TotalComp». Раствор
азотной кислоты использовался
в качестве базового растворите-
ля — бланка.
Были исследованы четыре раз-
личных наименования воды: «Кар-
мадон», «Нарзан», «Ессентуки-17»
и простая бутилированная вода
(в растворе азотной кислоты).
В табл. 2 представлены стандар-
тизованные характеристики ис-
следуемых минеральных вод.
Микроэлементный состав ис-
следованных образцов представ-
лен в табл. 3.
На рис. 1–5 показаны количе-
ственные различия минерального
состава исследованных образцов
минеральных вод.
Видно, что минеральная во-
да «Ессентуки-17» по сравнению
с другими исследованными об-
разцами имеет наибольшее содер-
жание минорных компонентов,
таких как скандий, титан, никель.
Для «Кармадона» характерно по-
вышенное по сравнению с други-
ми образцами минеральной воды
содержание ванадия, мышьяка
и селена.
Анализируя данные рис. 2,
можно заключить, что наиболее
«загрязненной» по содержанию
урана является бутилированная
вода, тогда как минеральные воды
природных источников имеют зна-
чительно меньшее его содержание.
В то же время минеральная вода
«Ессентуки-17» отличается зна-
чительным содержанием строн-
ция и теллура, что может служить
«метчиком» данного месторожде-
ния.
Анализ данных рис. 3 показы-
вает, что наибольшее содержание
железа характеризует образец
минеральной воды «Кармадон»,
Показатель
Условия анализа
Прибор
ICP-MS
RF Мощность
1300 W
Поток аргона
через распылитель
0,86дм
3
/мин
Метод
Total Composition
Тип калибровки
Внешняя
Калибровочный стандарт
40 мкг/дм
3
многоэлементного
раствора в 1% HNO
3
Внутренний стандарт
Индий
Продолжительность
измерения
2 мин на пробу
Вода
Минерализация,
г/дм
3
Основные ионы,
мг-экв. %
Группы
минеральной воды
«Кармадон»
2,0–4,0
НСО
3
20–40
Сl 65–70
(Na +K) >90
Гидрокарбонатно-
хлоридная натриевая,
борная
«Ессентуки-17»
10,5–14,0
НСО
3
55–65
Сl 35–45
(Na +K) >90
Хлоридно-
гидрокарбонатная
натриевая
«Нарзан»
2,0–6,0
НСО
3
50–80
SO
4
20–35
Ca 40–60
Mg 20–30
(Na +K) 20–25
Сульфатно-
гидрокарбонатно-
натриево-магниево-
кальциевая
Таблица 2
Таблица 1
Электронн я Научная СельскоХозяйственная Библиотека