63
ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ
12/2010
FOOD PROVISION SECURITY
QUALITY AND SAFETY FOODSTAFFS
и высушивании при температуре
70 °С, взвешивании навески свобод&
ных жирных кислот, растворении ее
в 10 мл спиртоэфирной смеси и тит&
ровании 0,1 н. водным раствором
гидроокиси калия.
Метрологические характеристики
метода определяли на пробах зерна
и зернопродуктов с различными зна&
чениями КЧЖ (табл. 3).
При определении предела повто&
ряемости анализ КЧЖ проводили в
семикратной повторности одним
оператором, в одной лаборатории,
на одном и том же оборудовании с
использованием одних и тех же ре&
активов по вышеизложенному мето&
ду на различных пробах.
При определении предела вос&
производимости анализ КЧЖ про&
водили в трех разных лаборатори&
ях, разными операторами, на раз&
ном оборудовании, с использова&
нием разных реактивов, но по одно&
му и тому же методу и на одних и
тех же пробах (табл. 3). Статисти&
ческую обработку проводили по
ГОСТ Р ИСО 5725&2–2002. Результа&
ты приведены в табл. 4.
За результат измерений принима&
ют среднее арифметическое резуль&
татов двух параллельных определе&
ний, выполненных в условиях повто&
ряемости (сходимости) если выпол&
няется условие приемлемости:
2• (КЧЖ
1
– КЧЖ
2
) •100
≤
r
,
(КЧЖ
1
+ КЧЖ
2
)
где КЧЖ
1
и КЧЖ
2
– результаты па&
раллельных определений кислотно&
го числа жира, мг КОН на 1 г жира;
r
– значение предела повторяемос&
ти, % (см. табл. 4).
В табл. 5 приведены фактические
данные по пределу повторяемости
значений кислотного числа жира в
диапазоне от 4 до 153,7 мг КОН на 1 г
жира на большом массиве данных
(257 проб). Как можно видеть из
приведенных результатов предел
повторяемости метода во всем диа&
пазоне имеет практически один мак&
симум – от 4,9 до 5,4 %.
Учитывая то обстоятельство, что с
2001 г. в нашей стране действует
ГОСТ Р 51413–99, аутентичный текст
стандарта ИСО 7305–98 «Продукты
переработки зерна. Определение
кислотного числа жира», представ&
лялось интересным сравнить разра&
ботанный метод с методом, изло&
женным в стандарте ИСО.
Для получения сопоставимых ре&
зультатов по методу, изложенному в
стандарте ИСО 7305–98, и по методу,
изложенному в разработанном стан&
дарте, в одних и тех же пробах пше&
ничной и ржаной муки с различными
значениями кислотного числа жира
определяли этот показатель одним
оператором, в одной лаборатории с
применением идентичного материа&
ла и оборудования. Сравнительные
данные приведены в табл. 6.
Полученные результаты позволяют
сделать вывод о сопоставимости по&
лученных результатов при определе&
нии КЧЖ по методу ИСО 7305–98 и
по ГОСТ Р 52466–2005.
С использованием разработанного
метода определены нормы свежести
для муки пшеничной высшего, пер&
вого, второго сортов, муки ржаной
сеяной, обдирной обойной, пшена
1&го сорта, ядрицы гречневой 1&го
сорта, продела, риса шлифованного
1&го сорта и дробленого.
Разработанный метод свободен от
недостатков, отмеченных нами в
стандарте ИСО 7305–98, так как он
распространяется на все виды зерна
и зернопродуктов; технически прост
(титрование ведется обычным спо&
собом водным раствором гидрооки&
си калия, который прост в приготов&
лении и хранится длительно); в ка&
честве растворителя используется
неполярный растворитель н&гексан;
метрологические харак&
теристики метода доста&
точно высоки; получае&
мые результаты сопоста&
вимы с результатами
международного стан&
дарта.
ЛИТЕРАТУРА
1.
Козьмин, Н.П.
Био&
химия зерна и зернопро&
дуктов его переработки/
Н.П. Козьмин, В.Л. Кре&
тович. – М., 1950.
2.
Кристенсен, М.
Хра&
нение зерна и зерновых
продуктов/М. Кристен&
сен. – М., 1978.
3.
Срок
годности пище&
вых продуктов. Расчет и
испытание/Под ред. Р.
Стеле. СПб., 2006.
4.
Нечаев, А.П.
Липиды
зерна/А.П. Нечаев, Ж.Я.
Сандлер. – М., Колос,
1975.
5.
Салун, П.
Крупы и их
хранение/П. Салун, И.А.
Смирнова, К.А. Муром&
цева. – М., 1967.
6.
Акивис, С.И.
Влия&
ние качества зерна на
биохимические измене&
ния муки при хранении/
С.И. Акивис. Сообщение
и рефераты ВНИИЗ. –
1953. – Вып. 2.
Таблица 6
Результаты сравнительного определения кислотного
числа жира по методике стандарта ИСО 7305–98
и ГОСТ Р 52466–2005
№№
п/п
&еткараХ
акитсир
ыборп
,арижолсичеонтолсиK
огохусг001анНОKгм
автсещев
&жохсаР
к%,еинед
умендерс
юинечанз
ОСИ
89–5037
ТСОГ
5002–66425
.1
акуМ
&чинешп
с/вяан
5,33
7,43
5,3–
.2
акуМ
&чинешп
с/вяан
1,26
1,95
59,4+
.3
акуМ
&чинешп
с/вяан
4,08
7,97
88,0+
.4
акуМ
яанажр
яаняес
8,74
0,84
4,0–
7.
Точность
(правильность и пре&
цезионность) методов результатов
изменений. Ч. 2. Основной метод
определения повторяемости и вос&
производимости стандартного мето&
да измерений. ГОСТ Р ИСО 5725&2–
2002. – М.: Госстандарт России,
2002.
Электронная Научная СельскоХозяйст
нная Библиотека