ЭлБиб

64 / 116

62 ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ 12/2010
ПРОДОВОЛЬСТВЕННАЯ БЕЗОПАСНОСТЬ
ТЕМА НОМЕРА
КАЧЕСТВО И БЕЗОПАСНОСТЬ ПРОДУКЦИИ
Таблица 5
Ошибка определения КЧЖ (сходимость определения), фактически полученная для различных
уровней этого показателя при анализе проб зерна и зернопродуктов (n = 257)
ьлетазакоП
арижг1анНОKгм,арижолсичеонтолсиK
02оД 04–02 06–04 08–06 001–08 001ешыВ
»n«борполсиЧ 14 63 06 85 04 22
анНОKгм,од–тоЖЧKеинечанЗ
арижг1
02–4 4,93–12 –9,04
6,85
–6,06
5,97
001–5,08 7,351–6,001
анНОKгм,ЖЧKяинечанзеиндерС
арижг1
5,41 7,92 4,84 2,96 7,19 7,711
%,од–тоитсомеяротвопледерП3,5–0 3,5–1,0 –70,0
9,4
–60,0
3,5
2,5–60,0 4,5–0
%,итсомеяротвопледерпйиндерС53,2 59,1 79,1 31,2 8,1 7,1
РТСОГопитсомеяротвопледерП
5002&66425
0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7
%7хищюашыверп,борполсиЧ0 0 0 0 0 0
ролитические процессы протекают с
замедлением. Кроме того, в качестве
экстрагента следует применять такой
растворитель, который позволяет
извлекать достаточное количество
липидов для анализа, быть избира&
тельным в отношении липидов, а
также обладать минимальным отри&
цательным воздействием на орга&
низм человека и отвечать требова&
ниям техники безопасности при про&
ведении анализов. К таким раство&
рителям, широко используемым при
извлечении свободных липидов, от&
носится неполярный растворитель н&
гексан, который экстрагирует сво&
бодные липиды, имеет температуру
кипения 68,7 °С и отвечает требова&
ниям техники безопасности.
В разработанном методе в каче&
стве экстрагента применяется н&гек&
сан, а для экстракции – высокоско&
ростная магнитная мешалка ти&
па ММ&5. Это ускоряет экстракцию,
так как частицы исследуемого про&
дукта непосредственно соприкасают&
ся с экстрагентом.
Разработка метода определения
КЧЖ началась с установления необ&
ходимого времени для максималь&
ного извлечения липидов на магнит&
ной мешалке.
Навеску пшеничной муки 1&го сор&
та массой 10 г помещали в химичес&
кий стакан емкостью 100 мл, залива&
Таблица 2
КЧЖ муки пшеничной первого сорта в зависимости
от температуры и времени сушки жира
&епмеТ
арутар
,икшус
С°
ямерВ
,икшус
ним
НОKгмварижолсичеонтолсиK
арижг1ан
1
&воп
рот
2
&воп
рот
&дерс
еен
&апацинзаР
хыньлеллар
йинеледерпо
501 021 44,55 58,76 06,16 04,21
501 06 23,54 00,65 07,05 86,01
501 03 29,15 56,84 03,05 72,3
501 02 35,34 23,24 29,24 12,1
07 021 96,94 49,74 08,84 57,1
07 06 02,24 04,24 03,24 02,0
07 03 00,34 29,93 64,14 01,3
07 02 78,14 08,34 48,24 39,1
Таблица 3
Пробы, отобранные для определения метрологических характеристик
еиксечиголортеМ
икитсиреткарах
арижг1анНОKгм,арижалсичогонтолсикинворУ
онреЗ
ыцинешп
акуМ
яанчинешп
атросог&1
акуМ
яаннемчя
атросог&1
акуМ
&чинешп
с/вяан
акуМ
яанажр
»яабосО«
онешП
ог&1
атрос
аледерпяинеледерпоялД
%,r,итсомеяротвоп
2,01 6,22 8,24 8,06 0,98 0,201
аледерпяинеледерпоялД
%,R,итсомидовзиорпсов
3,61 51,13 3,94 3,56 9,59 6,021
ли 50 мл н&гексана, накрывали часо&
вым стеклом и смешивали на маг&
нитной мешалке при средних оборо&
тах в течение 10, 20, 30 и 40 мин.
Полученные результаты представ&
лены в табл. 1.
Как видно из полученных резуль&
татов, время извлечения липидов в
диапазоне от 10 до 40 мин незначи&
тельно влияет на величину КЧЖ, по&
этому время извлечения на магнит&
ной мешалке определено 10 мин.
После экстракции смесь оставляли
для отстаивания на 10 мин, фильтро&
вали в коническую круглодонную
колбу вместимостью 50 – 100 мл со
стандартным шлифом через бумаж&
ный фильтр «синяя лента».
Освобождение от растворителя
проводили на роторном испарителе
при температуре кипения н&гексана
70 °С до его полного удаления. Высу&
шивание липидов осуществляли в
сушильном шкафу при двух темпе&
ратурных режимах в течение 20, 30,
60, 120 мин. Полученные результаты
представлены в табл. 2.
Из полученных результатов следу&
ет, что наилучшая сходимость ре&
зультатов получена при экспозиции
сушки 60 мин и температурном ре&
жиме 70 °С.
Для проведения титрования навес&
ку липидов (после высушивания и
взвешивания) растворяли в 10 мл
спиртоэфирной смеси (1:1), измене&
ние окраски определяли при титро&
вании по 2 %&ному раствору фенол&
фталеина (5 капель).
Титрование ведется 0,1 н. водным
раствором гидроокиси калия. Приго&
товление и использование водного
раствора щелочи по сравнению со
спиртовым раствором стандарта
ИСО отличается простотой приготов&
ления и способностью храниться
длительное время (до 6 мес).
Результаты определения КЧЖ рас&
считывали по формуле:
КЧЖ = 5,611 АК/ m,
где 5,611 – постоянная величина,
являющаяся для КОН расчетной мас&
сой его содержания в 1 см3 0,1 моль/
дм3 раствора; А – объем 0,1 моль/
дм 3 КОН, пошедшего на титрование,
см 3; К– коэффициент поправки к
титру 0,1 моль/дм 3 раствора КОН;
m – масса извлеченных липидов
после высушивания, г.
Таким образом, метод заключает&
ся в экстракции липидов при ком&
натной температуре неполярным ра&
створителем н&гексаном на магнит&
ной мешалке в течение 10 мин,
фильтровании через бумажный
фильтр «синяя лента», удалении ра&
створителя на роторном испарителе
Таблица 4
Метрологические характеристики метода определения кислотного числа жира
&акоП
ьлетаз
нозапаиД
,йинеремзи
г1/НОKгм
ариж
ьлетазакоП
итсончот
ыцинарг(
&ьлетисонто
&опйон
)итсоншерг
± δ
ьлетазакоП
итсомеяротвоп
еоньлетисонто(
&итардавкендерс
еиненолктоеоксеч
,)итсомеяротвоп
σr %,
ьлетазакоП
итсомидовзиорпсов
еоньлетисонто(
&сечитардавкендерс
еиненолктоеок
&сомидовзиорпсов
,)итσR %,
ледерП
&отвоп
&сомеяр
%,rит
ледерП
&сов
&зиорп
&идов
,итсом
%,R
ЖЧK 002–2 01 5,2 5 7 41
Электронная Научная СельскоХозяйственн я Библиотека