ЭлБиб

ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ

5/2005

ПИЩЕВЫЕ ИНГРЕДИЕНТЫ

XXI

ВЕКА

ТЕМА НОМЕРА

дело с рядом моноциклических терпе"

нов, когда большое количество изоме"

ров с одинаковой брутто"формулой,

но с разными структурами имеют по"

хожие масс"спектры. Накопление экс"

периментального материала на опре"

деленном хромато"масс"спектрометре

способствует более точной интерпре"

тации результатов анализа, поскольку

сочетание масс"спектральных данных

с принимаемыми во внимание хрома"

тографическими характеристиками

позволяет с высокой степенью надеж"

ности определять химический состав

исследуемых образцов.

Таким образом, проведение хрома"

то"масс"спектрометрического анализа

эфирных масел подобно снятию «отпе"

чатков пальцев». Это позволяет опре"

делить не только хроматографический

профиль эфирного масла, но и одно"

временно производить идентифика"

цию содержащихся компонентов и ко"

личественно определять различия в

концентрации этих компонентов по

сравнению с контрольным образцом.

Поскольку именно изменения в хими"

ческом составе ингредиентов приводят

к различиям органолептических пока"

зателей готовой продукции, благодаря

точной информации, получаемой в

результате хромато"масс"спектромет"

рического анализа проб используемо"

го сырья, становится возможным быст"

рое и эффективное корректирование

рецептуры при производстве ароматоб"

разующих композиций.

В данной работе анализ образцов

эфирных масел мяты проводили на

масс"спектрометре Agilent Techno"

logies 5973 MSD, сопряженном с газо"

вым хроматографом Agilent Techno"

logies 6890N. Тип хроматографической

колонки – НР"5MS, длина – 30 м,

внутренний диаметр – 250 мкм, тол"

щина пленки неподвижной фазы –

0,25 мкм, газ"носитель – гелий, ско"

рость потока – 1 мл/мин, деление по"

тока – 1:20, масс"анализатор – квадру"

польный, ионизация – электронная,

энергия электронов – 70 эВ, диапазон

детектируемых масс – от 33 до 500

дальтон, скорость сканирования – 4

спектра в 1 с. Температурный режим

хроматографа: начальная температура

50°С выдерживалась в течение 2 мин,

нагревание до 150°С производилось со

скоростью 10°С/мин и далее до 280°С

со скоростью 15°С/мин, время выдерж"

ки конечной температуры – 2 мин.

Образцы эфирных масел 0,005 г для

анализа растворяли в 1 мл гексана.

Объем вводимой в инжектор пробы

составлял 1 мкл.

Количественный анализ исследо"

ванных образцов эфирных масел про"

водили по площадям хроматографи"

ческих пиков в полном ионном токе. В

качестве внутреннего стандарта ис"

пользовали нафталин.

Идентификацию компонентов про"

водили по полученным масс"спектрам

на основе спектроструктурных корре"

ляций и с помощью библиотеки масс"

спектров «mainlib/replib», выпущенной

NIST/EPA/NIH (National Institute of

Science and Technology/Environmental

Protection Agency/National Institute of

Health), при использовании соответ"

ствующих приложений программных

пакетов MSD ChemStation и NIST Mass

Spectral Database.

В качестве объектов исследования

были выбраны образцы эфирных ма"

сел мяты с различным содержанием

ментола (образец I и II) и образцы с

различным содержанием карвона (об"

разец III и IV). На рис. 1 и 2 представле"

ны полученные хроматограммы с отне"

сением наиболее интенсивных анали"

Рис.1. Фрагменты

хроматограмм по

полному

ионному току

образцов I и II

эфирных масел

мяты с

различным

содержанием

ментола.

Аналитические

сигналы:

1 – ментол;

2 – ментон;

3 – изоментон;

4 – ментилацетат;

5 – изоментол;

6 – лимонен;

7 – пулегон;

8 – пиперитон

Таблица 1

Результаты хромато масс

спектрометрического анализа

образцов I и II. Содержание

компонентов эфирных масел мяты,

рассчитанное по результатам

интегрирования хроматограммы

по полному ионному току, %

#!$%

(

"!)%

(

& $%

(

тических сигналов в соответствии с

обозначениями в табл. 1 и 2.

В табл. 1 и 2 приведены результаты

качественного и количественного ана"

лиза компонентов, суммарное содер"

жание которых в образцах II и IV со"

ставляет 97 % в порядке уменьшения

процентного содержания компонентов.

Из результатов хромато"масс"спект"

рометрического анализа образцов I и II

следует, что сырьем для производства

данных эфирных масел служила мята

перечная. Уменьшение концентрации

основного компонента – ментола – со"

провождается увеличением концент"

рации моноциклических терпеновых

кетонов: пулегона, пиперитона, менто"

Время, мин

Относительная влажность, усл. ед.

на, а также увеличением содержания

лимонена и бициклических соедине"

ний терпеноидного ряда.

Результаты анализа образцов III и IV

доказывают, что данные эфирные мас"

ла были произведены из кудрявой или

обыкновенной мяты. Уменьшение кон"

центрации основного компонента –

карвона – в основном обусловлено

увеличением концентрации лимонена

и ряда терпеноидных соединений.

Таким образом, на примере иссле"

дования различных образцов эфирных

масел мяты продемонстрирована воз"

можность проведения быстрого мони"

торинга химического состава эфирных

масел методом хромато"масс"спектро"

метрии. По результатам анализа хими"

ческого состава эфирных масел был

определен тип сырья, из которого про"

изведено каждое исследованное

эфирное масло.

Полученная информация позволяет

быстро и эффективно выполнять экс"

пертизу идентичности поставляемого

сырья по сравнению с контрольными

образцами, что является необходимым

этапом при производстве ароматобра"

Электронная

Научная СельскоХозяйственная Библиотека