ляется определенное количество раствора КЮз (в расчетах использовали усредненное опытное
значение крутизны электродной функции S=32 мВ). Вместе с тем большое влияние на началь
ную скорость процесса оказывает навеска испытуемого масла, особенно на стадии экстракции.
Но время достижения равновесия (tr) окислительно-восстановительной реакции (измерение
значения равновесного потенциала Ei, мВ) в основном определяется значением кислотного
числа (таблица 1). Однако возможность достижения равновесия, как и достаточно высокая на
чальная скорость сами по себе еще не означают полноты прохождения процесса. Этому важно
му для анализа условию благоприятствует, во-первых, снижение навески анализируемого об
разца масла до 0,2 г и, во - вторых, повышение температуры испытуемого раствора (реагент +
масло) о т 3 0 д о 5 5 °Св зависимости от значения кислотного числа (см. таблицу 1). Результаты
редокс-лотенциометрического определения кислотного числа растительных масел представле
ны в таблице!.
Таблица 1
Масло
X,
мг КОН/г
ш,
г .
t,
° с
рНо Vo (Е),
с 1
Vo(H).
с'1
Vo(H)«,
С
tr,
МИН
экстрак
ции
реак-
i
ЦИИ
'
Оливковое
0,33
0,23 30 6,87 4,69 10'3
-
-
2
3
Кукурузное
0,55
0,20 30 6,83 6,25 10'3 0,0065 0,0061 2
2-3 ,
Подсолнечное 0,70
0,20 30 6,55 7,50 10'3 0,01 0,05 2
3-4
Сливовое
0,88
0,18 30 6,60 8,94 10'3 0,0068 0,0063 2
2-3
Подсолнечное 3,10
0,47 30 5,81 3,44 10-'3 0Л5 0,21 4-5
5-6
Соевое
3,65
0,22 40 5,98 1,6 Гог4 0,03 0,05 2
6
Подсолнечное 7,60
0,19 55 5,75 3,12 10‘3 0,094 0,08 2-3
5
Рапсовое
8,20
0,20 55 5,66 8,28 10‘2 0,11 0,077 3-4
5
Результаты определения кислотного числа различных образцов растительных масел с
необходимым метрологическим обеспечением приведены в таблице 2.
Таблица 2
Масло
Найдено X, мг КОН/г Sr
102
п t
расч.
dk
d
ГОСТ54
76-80
х+дх
расч.
норм.
Оливковое
0,33 0,31±0,02 4,9 5 2,98 0,03 0,04
0,05
Кукурузное
0,40 0,39±0,07 13,9 5 0,42 0,10 0,15
!
О
О
Кукурузное
0,55 0,61±0,02 2,7 5 7,89 0,04 0,05
0,07
Подсолнечное
раф.
0,73 0,76±0,04 3,9 5 2,27 0,06 0,08
0,07
Сливовое
0,88 0,91±0,05 3,8 5 1,92 0,10 0,10
0,07
Подсолнечное
3,10 2,84+0,46 13,1 5 1,57 0,5
1,03
0,16
Соевое
3,65 3,48±0,21 4,8 5 2,29 0,32 0,46
0,18
Подсолнечное
7,60 7,50±0,10 1,2 6 2,46 0,24 0,26
0,53
Рапсовое
8,20 8,17+0,15 1,8 6 0,5 0,40 0,40
0,58
Сопоставление рассчитанного и табличного значений критерия Стьюдента (таблица 2)
показало, что значимая систематическая составляющая общей погрешности (± АХ) имеет место
только для двух образцов масла - оливкового с X = 0,33 мг КОН/г и кукурузного с
X - 0,40 мг КОН/г масла. Для остальных семи проанализированных образцов значимая систе-
359
Научная электронная библиотека ЦНСХБ