ЭлБиб

от многих факторов: температуры, ионной силы раствора, наличия примесей, pH,

освещения и т.п. В связи с этим требуется строгая стандартизация условий.

Целью нашего исследования было:

1. Изучение зависимости оптической плотности раствора тиоцианата железа (III) от

концентрации тиоцианат-ионов в присутствиии избытка ионов железа (III) [2,4];

2. Уточнение интервала времени, в течение которого при проведении тиоцианатно-

нитритной реакции есть прямолинейная зависимость между оптической плотно

стью раствора тиоцианата железа (III) и концентрацией йодид-ионов в различных

температурных условиях;

3. Разработка соответствующих рекомендаций к методике определения йода

ускоренным вариантом тиоцианатно-нитритного метода;

4. Проведение анализа стандартных растворов йодида и некоторых биологических

объектов с учетом данных рекомендаций.

Результаты исследования [5, 6]:

1. Раствор тиоцианата железа (III), используемый при определении микроколичеств

йода ускоренным вариантом кинетического тиоцианатно-нитритного метода (со

держащий большой избыток ионов железа (III) при уменьшении концентрации

тибцианат-ионов подчиняется закону Бэра в аналитически удобном интервале

оптических плотностей 0,8 - 0,1 (без введения нитрита и йодида).

2. Нитрат-ионы, вводимые в раствор тиоцианата железа (III) вместе с раствором

железа (III), при выполнении тиоцианатно-нитритной реакции не участвуют в

окислении тиоцианат-ионов (в присутствии йодида и без него).

3. Рекомендуется следующая методика определения времени проведения тиоциа

натно-нитритной реакции при определении микроколичеств йода ускоренным

вариантом кинетического тиоцианатно-нитритного метода в тех или иных темпе

ратурных условиях:

3.1. Построение кинетических кривых (оптическая плотность - время реакции)

при данных температурах в интересующем нас интервале концентраций йода

(достаточно взять два раствора -г с наименьшей и наибольшей концентра

циями йода);

3.2. Определение по ходу кинетических кривых примерно того интервала време

ни, в течение которого оптическая плотность растворов тиоцианата железа

(III) уменьшается до 0,8-0,1 (соответственно для раствора с наименьшей и

наибольшей концентрациями йода);

3.3. Исследование зависимости оптическая плотность - концентрация йода, из

меряя оптическую плотность через несколько отрезков времени, соответст

вующих примерно установленному интервалу времени по кинетическим

кривым; в качестве калибровочного графика при определении йода в данных

условиях выбрать кривую с более крутым наклоном по отношению к оси

концентраций, а отрезок времени, при котором она имеет место, использо

вать как уточненное время для проведения тиоцианатно-нитритной реакции

при анализе исследуемых объектов в данных условиях;

3.4. Проведение анализа стандартного раствора йодида с концентрацией йода в

пределах калибровочной кривой элементарной математической обработкой

отдельного вариационного ряда (истинное содержание йода должно нахо

диться в пределах доверительного интервала), чтобы убедиться в правильно

сти определения времени реакции;

3.5. После уточнения времени проведения тиоцианатно-нитритной реакции и по

строения калибровочной кривой проведение анализа подготовленных

биологических образцов по методике [2,4].

4. Определено время проведения тиоцианатно-нитритной реакции при разных тем

пературах для интервала концентраций йода 0,040 - 0,360 мкг в пробе.

Таблица 1

«Перспективы производства продуктов питания нового поколения»

Время проведения тиоцианатно-нитритной реакции

Температура, °С

Время реакции,

мин

Научн я электронная библиотека ЦНСХБ