12 / 90
10
ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ
3/2007
CРЕДСТВА И МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ
ТЕМА НОМЕРА
собу реализации анализа, разработке
микропроцессорного вольтамперометри*
ческого анализатора с расширенными
функциональными возможностями были
выполнены в Томском политехническом
университете совместно с предприятием
«Техноаналит». С начала 90*х гг. ХХ в.
разработаны и выпускаются анализаторы
серии ТА. Использование программного
способа реализации анализа, встроенно*
го УФ*облучателя для дезактивации ме*
шающих анализу кислорода и органичес*
ких веществ, трех каналов измерения для
одновременного анализа трех проб, эф*
фективного вибрационного устройства
перемешивания анализируемого раство*
ра, удобного программного обеспечения
в сочетании с аттестованными методика*
ми анализа обеспечивают приборам се*
рии ТА передовые позиции на рынке ана*
литических приборов России.
В 2006 г. разработана и серийно про*
изводится новая модификация – анали*
затор ТА*07 (рис. 1). При сохранении
всех традиционных достоинств прибо*
ров этой серии в анализаторе ТА*07 на*
ряду с вольтамперометрией реализова*
ны следующие электрохимические мето*
ды: хроноамперометрия, потенциомет*
рия, кулонометрия, что позволяет не
только расширить перечень определяе*
мых элементов и веществ, но и опреде*
лять, например, органические вещества
более селективно по сравнению с вольт*
амперометрией. Реализация режимов
заданного тока и заданного напряжения
в сочетании с возможностью использо*
вания поляризации любой формы (по*
стоянно*токовая, квадратно*волновая,
дифференциально*импульсная, синусо*
идальная с фазовым разделением актив*
ной и емкостной составляющих) делают
прибор эффективным и при проведении
научных исследований в области элек*
троанализа. Конструктивные изменения
существенно упростили процедуру уста*
новки и замены электродов благодаря
автоматическому подъему и повороту
электродной системы. По сравнению с
предыдущими анализаторами серии ТА
существенно переработана система виб*
рации рабочего электрода, применяемая
для перемешивания раствора. Достоин*
ством такого способа является стабиль*
ность параметров перемешивания (ам*
плитуда и частота) и простота реализа*
ции. С целью повышения эффективно*
сти перемешивания повышена собствен*
ная резонансная частота подвижной си*
стемы за счет снижения массы и повы*
шения жесткости. Поэтому характер вза*
имного движения электрода и анализи*
руемого раствора определяется резонан*
сными свойствами системы «электрод –
жидкость», а не подвеской электрода,
как в предыдущих приборах ТА. Это
привело к увеличению чувствительнос*
ти в 3–5 раз и, соответственно, умень*
шению времени анализа.
Методика выполнения измерений –
одна из главных составных частей ана*
лизатора. Как правило, производители
приборов поставляют методики, ориен*
тированные на конкретное устройство,
так как возможности разных анализато*
ров отличаются наличием специальных
функций и устройств для их реализации.
Поэтому реализовывать «фирменные»
методики на приборах «с аналогичными»
характеристиками не всегда корректно,
а зачастую и просто невозможно. Напри*
мер, разработанные нами методики тре*
буют реализации таких функций, как
УФ*облучение, озонирование анализи*
руемого раствора, режим заданного тока
Рис. 1. Универсальный
анализатор ТА*07
Рис. 3: а – вольтамперные кривые никеля в пробе шоколадного масла на РПЭ (фон: 0,2 М Na
2
SO
3
,
Е
эл
= –0,7 В, t
эл
= 10 с; параметры пробы: m = 0,9 г, V
минерализата
= 10 см
3
; V
аликвоты
= 1 см
3
С
Ni
= 0,47 мг/кг);
б – вольтамперные кривые ртути в пробе сухих лисичек на ЗУЭ (фон: 0,035 M H
2
SO
4
+ 0,002 M KCl,
Е
эл
= –0,55 В, t
эл
= 60 с; параметры пробы: m = 0,5 г, V
минерализата
= 10см
3
; V
аликвоты
=0,2 см
3
С
Hg
= 0,067 мг/кг);
в – вольтамперные кривые мышьяка в пробе рыбы на ЗУЭ (фон: 0,2 М Na
2
SO
3
, Е
эл
= –1,6 В, t
эл
= 60 с;
параметры пробы: m = 0,5 г, V
минерализата
= 2 см
3
; V
аликвоты
= 0,2 см
3
С
As
= 1,25 мг/кг);
1 – вольтамперные
кривые пробы; 2 – вольтамперные кривые пробы с добавкой аттестованных смесей
1,1
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
–0,1
–0,8 –0,6 –0,4 –0,2 0
0,5 0,6
0,11
0,105
0,1
0,095
0,09
0,085
0,08
0,075
0,07
0,065
0,06
1,8
1,6
1,4
1,2
1
0,8
0,6
0,4
0,2
–1,3 –1,2 –1,1 –1 –0,9–0,8 –0,7
а
б
в
Рис. 2: а – вольтамперные кривые цинка, свинца, меди в пробе вина на РПЭ (фон: 0,5 M HCOOH,
Е
эл
= –1,4 В, t
эл
= 40 с; параметры пробы: V
аликвоты
= 0,5 см
3
; С
Zn
= 0,42; C
Pb
= 0,037 ; C
Cu
= 0,29 мг/дм
3
);
б – вольтамперограмма йода в пробе йодированного яйца на РПЭ (фон: 0,5 M HCOOH, Е
эл
= –0,05 В,
t
эл
= 5 с; параметры пробы: m = 0,5 г, V
минерализата
= 3 см
3
; V
аликвоты
= 0,5 см
3
С
I
= 1,44 мг/кг);
1 – вольтамперные кривые пробы; 2 – вольтамперные кривые пробы с добавкой аттестованных смесей
I, мкА
4
3,5
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
–0,5
–1
I, мкА
0,4
0,35
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
–0,05
–1 –0,5 0
Е, В
–0,8 –0,6 –0,4 –0,2 0
Е, В
Йод
а
б
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека