ЭлБиб

18 / 90

16 ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ 3/2007
CРЕДСТВА И МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ
ТЕМА НОМЕРА
Инструментальная
подготовка проб
при анализе тяжелых металлов
Исследования и разработки по со#
зданию новой техники для аналитичес#
ких лабораторий являются приоритет#
ными направлениями нашей фирмы с
момента ее основания в 1991 г. За это
время нами были разработаны датчики
для вольтамперометрических измере#
ний ЕМ#04, вольтамперометрические
анализаторы АВС#1 и АВС#1.1 для ана#
лиза следов токсичных элементов
(медь, свинец, кадмий, цинк, висмут,
ртуть, никель и др.) в природных и
сточных водах, в пищевой продукции и
продовольственном сырье, в промыш#
ленных выбросах и воздухе рабочей
зоны, в почве, донных отложениях,
осадках, косметике и других объектах.
Разработаны и поставляются эффек#
тивные системы пробоподготовки –
фотолизная камера ФК#12 (патент
№ 2085894) и микроволновая система
МС#6 (патент № 2165608). Выпускают#
ся различные типы ионоселективных
электродов (до 34 наименований
ионов), цифровые самописцы, потен#
циостаты и другие приборы. В после#
днее время нами было уделено боль#
шое внимание созданию эффективных
инструментальных средств пробопод#
готовки сложных проб.
Подготовка пробы – одна из важ#
нейших и самых трудоемких операций
аналитического цикла контроля хими#
ческого состава проб, которая в боль#
шинстве случаев определяет произво#
дительность всего анализа и его каче#
ство, надежность и точность получае#
мого результата. Минерализация тра#
диционно сложных объектов с органи#
ческой матрицей (продукты питания,
продовольственное сырье, корма и
др.) обычными химическими способа#
ми – кипячение с кислотами или сжи#
гание пробы в муфельной печи (на#
пример, по ГОСТ 26926–86) – занима#
ет до нескольких часов. В результате
современные высокоэффективные
приборы для химического анализа мо#
гут долго простаивать в ожидании под#
готовки проб обычными методами
озоления и мокрой минерализации. В
отличие от обычных химических спосо#
бов минерализация проб в закрытых
системах при использовании микро#
волнового или резистивного нагрева
ускоряется в десятки и сотни раз, при#
чем исключаются потери летучих эле#
ментов, сокращается выброс вредных
В.В. Кондратьев, О.В. Абрамович, Ю.А. Сергеев, А.И. Клионковский, В.С. Кирьяков
Научно#техническая фирма «Вольта», г. Санкт#Петербург
веществ в атмосферу. Указанные пре#
имущества привели к бурному разви#
тию комплексов автоклавной пробо#
подготовки, а вариант микроволново#
го нагрева как наиболее быстрый и эф#
фективный нашел преимущественное
развитие в зарубежных системах про#
боподготовки.
Нами разработана и серийно выпус#
кается микроволновая система пробо#
подготовки МС#6, которая является
отечественным аналогом зарубежных
микроволновых комплексов для про#
боподготовки и позволяет проводить
одновременную экспрессную минера#
лизацию шести проб. Принцип работы
установки основан на использовании
микроволновой печи для объемного
нагрева реакционной окислительной
смеси с пробой в герметичных контей#
нерах. Применение микроволнового
излучения и герметичных контейнеров
объемом 150 мл позволяет мгновенно
нагревать используемую для разложе#
ния кислотную смесь с пробой, созда#
вая высокие давление (до 12 атм) и
температуру (около 200 °С). Это уско#
ряет процесс разложения проб до 30–
40 мин. Кроме того, исключается поте#
ря летучих компонентов пробы (мышь#
як, селен, ртуть). Масса разлагаемой
пробы составляет от 0,2 до 2 г (в зави#
симости от типа пробы), что вполне
достаточно для определения нормиру#
емых металлов в пробах продуктов пи#
тания и продовольственного сырья при
применении достаточно чувствитель#
ных приборов, например, атомно#аб#
сорбционных спектрометров с электро#
термической атомизацией, вольтампе#
рометрических и флуоресцентных ана#
лизаторов и др. Расход реагентов со#
кращается в 2–3 раза по сравнению с
традиционными методами. При ис#
пользовании жидких проб масса
(объем) возрастает, например, при
анализе сточной воды до 50 мл. Следу#
ет подчеркнуть, что масса навески оп#
ределяется типом используемого кон#
тейнера (150 мл), она одинакова и для
зарубежных микроволновых систем
при использовании аналогичных кон#
тейнеров. Конечно, масса навески рас#
считана на применение достаточно вы#
сокочувствительных методов анализа,
в частности, ААС с графитовой печью,
инверсионной вольтамперометрии,
флуоресцентных методов и т. п. Уст#
ройство снабжено микропроцессор#
ным пультом управления, в память ко#
торого внесены методики разложения
большого числа объектов. Серийно вы#
пускаемая система снабжена датчиком
для измерения давления в контейнере,
что позволяет контролировать этот важ#
ный параметр. Контроль давления и на#
личие разрывных мембран, рассчитан#
ных на превышение заданного порога
давления, обеспечивает безопасность
работы персонала. Кроме того, нами
разработан оптический датчик измере#
ния температуры в контейнерах, что
особенно необходимо при создании
новых методик разложения и проведе#
нии научно#исследовательских работ.
В последнее время печь выпускается
также с использованием разработан#
ного нами программируемого дистан#
ционного пульта управления с исполь#
зованием радиочастотного канала. Это
позволяет улучшить условия эксплуата#
ции изделия в целом, повысить произ#
водительность, обеспечит безопас#
ность и удобство работы персонала. В
целом метод микроволновой пробо#
подготовки в закрытых реакционных
сосудах обеспечивает быстроту и высо#
кую эффективность окислительной де#
струкции органических соединений.
Полнота разложения обеспечивается
высокой температурой смеси и высо#
ким окислительным потенциалом сме#
си, потери летучих компонентов прак#
тически исключены.
В практике химического анализа жид#
ких проб часто возможно ограничиться
более мягкими способами пробоподго#
товки по сравнению с использованием
микроволновой системы. Например, для
осуществления минерализации жидких
проб с растворенными органическими
соединениями наша фирма предлагает
использование ультрафиолетовой каме#
ры пробоподготовки проб ФК#12М. Это
еще одна наша разработка, на которую
мы получили патент РФ.
Фотолизная камера ФК#12М – недо#
рогое автоматизированное устройство
для инструментальной пробоподготов#
ки (до 10 проб одновременно) при
проведении серийных лабораторных
анализов элементов в водных средах
различными методами, в частности
вольтамперометрическим методом.
Пробоподготовка заключается в фото#
химическом окислении мешающей
анализу растворенной органики в вод#
ных пробах, например, природных,
сточных водах. Кроме того, устройство
можно применять для минерализации
таких объектов анализа, как сухие вина
с содержанием сахара до 5 %. Устрой#
ство хорошо зарекомендовало себя в
практике анализа при использовании
разных методов конечного определе#
ния элементов. Наиболее широкое
применение оно нашло в лабораториях
различных предприятий при анализе
пищевых продуктов и продовольствен#
ного сырья различными методами.
Электро ная Научная СельскоХ зяйственная Библиотека