Table of Contents Table of Contents
Previous Page  18 / 90 Next Page
Information
Show Menu
Previous Page 18 / 90 Next Page
Page Background

16

ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ

3/2007

CРЕДСТВА И МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ

ТЕМА НОМЕРА

Инструментальная

подготовка проб

при анализе тяжелых металлов

Исследования и разработки по со#

зданию новой техники для аналитичес#

ких лабораторий являются приоритет#

ными направлениями нашей фирмы с

момента ее основания в 1991 г. За это

время нами были разработаны датчики

для вольтамперометрических измере#

ний ЕМ#04, вольтамперометрические

анализаторы АВС#1 и АВС#1.1 для ана#

лиза следов токсичных элементов

(медь, свинец, кадмий, цинк, висмут,

ртуть, никель и др.) в природных и

сточных водах, в пищевой продукции и

продовольственном сырье, в промыш#

ленных выбросах и воздухе рабочей

зоны, в почве, донных отложениях,

осадках, косметике и других объектах.

Разработаны и поставляются эффек#

тивные системы пробоподготовки –

фотолизная камера ФК#12 (патент

№ 2085894) и микроволновая система

МС#6 (патент № 2165608). Выпускают#

ся различные типы ионоселективных

электродов (до 34 наименований

ионов), цифровые самописцы, потен#

циостаты и другие приборы. В после#

днее время нами было уделено боль#

шое внимание созданию эффективных

инструментальных средств пробопод#

готовки сложных проб.

Подготовка пробы – одна из важ#

нейших и самых трудоемких операций

аналитического цикла контроля хими#

ческого состава проб, которая в боль#

шинстве случаев определяет произво#

дительность всего анализа и его каче#

ство, надежность и точность получае#

мого результата. Минерализация тра#

диционно сложных объектов с органи#

ческой матрицей (продукты питания,

продовольственное сырье, корма и

др.) обычными химическими способа#

ми – кипячение с кислотами или сжи#

гание пробы в муфельной печи (на#

пример, по ГОСТ 26926–86) – занима#

ет до нескольких часов. В результате

современные высокоэффективные

приборы для химического анализа мо#

гут долго простаивать в ожидании под#

готовки проб обычными методами

озоления и мокрой минерализации. В

отличие от обычных химических спосо#

бов минерализация проб в закрытых

системах при использовании микро#

волнового или резистивного нагрева

ускоряется в десятки и сотни раз, при#

чем исключаются потери летучих эле#

ментов, сокращается выброс вредных

В.В. Кондратьев, О.В. Абрамович, Ю.А. Сергеев, А.И. Клионковский, В.С. Кирьяков

Научно#техническая фирма «Вольта», г. Санкт#Петербург

веществ в атмосферу. Указанные пре#

имущества привели к бурному разви#

тию комплексов автоклавной пробо#

подготовки, а вариант микроволново#

го нагрева как наиболее быстрый и эф#

фективный нашел преимущественное

развитие в зарубежных системах про#

боподготовки.

Нами разработана и серийно выпус#

кается микроволновая система пробо#

подготовки МС#6, которая является

отечественным аналогом зарубежных

микроволновых комплексов для про#

боподготовки и позволяет проводить

одновременную экспрессную минера#

лизацию шести проб. Принцип работы

установки основан на использовании

микроволновой печи для объемного

нагрева реакционной окислительной

смеси с пробой в герметичных контей#

нерах. Применение микроволнового

излучения и герметичных контейнеров

объемом 150 мл позволяет мгновенно

нагревать используемую для разложе#

ния кислотную смесь с пробой, созда#

вая высокие давление (до 12 атм) и

температуру (около 200 °С). Это уско#

ряет процесс разложения проб до 30–

40 мин. Кроме того, исключается поте#

ря летучих компонентов пробы (мышь#

як, селен, ртуть). Масса разлагаемой

пробы составляет от 0,2 до 2 г (в зави#

симости от типа пробы), что вполне

достаточно для определения нормиру#

емых металлов в пробах продуктов пи#

тания и продовольственного сырья при

применении достаточно чувствитель#

ных приборов, например, атомно#аб#

сорбционных спектрометров с электро#

термической атомизацией, вольтампе#

рометрических и флуоресцентных ана#

лизаторов и др. Расход реагентов со#

кращается в 2–3 раза по сравнению с

традиционными методами. При ис#

пользовании жидких проб масса

(объем) возрастает, например, при

анализе сточной воды до 50 мл. Следу#

ет подчеркнуть, что масса навески оп#

ределяется типом используемого кон#

тейнера (150 мл), она одинакова и для

зарубежных микроволновых систем

при использовании аналогичных кон#

тейнеров. Конечно, масса навески рас#

считана на применение достаточно вы#

сокочувствительных методов анализа,

в частности, ААС с графитовой печью,

инверсионной вольтамперометрии,

флуоресцентных методов и т. п. Уст#

ройство снабжено микропроцессор#

ным пультом управления, в память ко#

торого внесены методики разложения

большого числа объектов. Серийно вы#

пускаемая система снабжена датчиком

для измерения давления в контейнере,

что позволяет контролировать этот важ#

ный параметр. Контроль давления и на#

личие разрывных мембран, рассчитан#

ных на превышение заданного порога

давления, обеспечивает безопасность

работы персонала. Кроме того, нами

разработан оптический датчик измере#

ния температуры в контейнерах, что

особенно необходимо при создании

новых методик разложения и проведе#

нии научно#исследовательских работ.

В последнее время печь выпускается

также с использованием разработан#

ного нами программируемого дистан#

ционного пульта управления с исполь#

зованием радиочастотного канала. Это

позволяет улучшить условия эксплуата#

ции изделия в целом, повысить произ#

водительность, обеспечит безопас#

ность и удобство работы персонала. В

целом метод микроволновой пробо#

подготовки в закрытых реакционных

сосудах обеспечивает быстроту и высо#

кую эффективность окислительной де#

струкции органических соединений.

Полнота разложения обеспечивается

высокой температурой смеси и высо#

ким окислительным потенциалом сме#

си, потери летучих компонентов прак#

тически исключены.

В практике химического анализа жид#

ких проб часто возможно ограничиться

более мягкими способами пробоподго#

товки по сравнению с использованием

микроволновой системы. Например, для

осуществления минерализации жидких

проб с растворенными органическими

соединениями наша фирма предлагает

использование ультрафиолетовой каме#

ры пробоподготовки проб ФК#12М. Это

еще одна наша разработка, на которую

мы получили патент РФ.

Фотолизная камера ФК#12М – недо#

рогое автоматизированное устройство

для инструментальной пробоподготов#

ки (до 10 проб одновременно) при

проведении серийных лабораторных

анализов элементов в водных средах

различными методами, в частности

вольтамперометрическим методом.

Пробоподготовка заключается в фото#

химическом окислении мешающей

анализу растворенной органики в вод#

ных пробах, например, природных,

сточных водах. Кроме того, устройство

можно применять для минерализации

таких объектов анализа, как сухие вина

с содержанием сахара до 5 %. Устрой#

ство хорошо зарекомендовало себя в

практике анализа при использовании

разных методов конечного определе#

ния элементов. Наиболее широкое

применение оно нашло в лабораториях

различных предприятий при анализе

пищевых продуктов и продовольствен#

ного сырья различными методами.

Электро ная Научная СельскоХ зяйственная Библиотека