191 / 274
189
гонную колбу по стенке, стараясь не перемешать его с минерализатом,
и сразу присоединяют к аппарату для отгонки аммиака
.
Объем приливаемой гидроокиси натрия зависит от объема серной
кислоты, использованной для приготовления минерализата. На каждый
кубический сантиметр серной кислоты, оставшейся после окончания
процесса минерализации, следует добавлять не менее 3,5 см
3
раствора
гидроокиси натрия массовой долей 33 %. Если объем оставшейся сер-
ной кислоты трудно установить, объем щелочи рассчитывают исходя из
объема серной кислоты, взятой для минерализации. Допускается пред-
варительная нейтрализация содержимого отгонной колбы раствором
гидроокиси натрия массовой долей 40 %, используя любой из индика-
торов. Для обеспечения выделения аммиака добавляют дополнительно
1
см
3
раствора гидроокиси натрия массовой долей 33
%.
Отгонную колбу нагревают с помощью электронагревателя или
газовой горелки. Раствор в отгонной колбе нагревают так, чтобы обес-
печить равномерное кипение. Объем раствора в приемной колбе в конце
отгонки обычно составляет 150–200 см
3
.
Аммиак в отгонной колбе титруют раствором серной кислоты
с
(½
H
2
SO
4
) =
0,05 моль/дм
3
до перехода окраски индикатора из зеленой
в фиолетовую.
При отгонке аммиака в серную кислоту в приемную колбу нали-
вают 50 см
3
раствора серной кислоты
с
(½
H
2
SO
4
) =
0,05 моль/дм
3
. После
окончания отгонки содержимое приемной колбы (избыток раствора
серной кислоты (½
H
2
SO
4
) =
0,05 моль/дм
3
) титруют раствором гидро-
окиси натрия
с
(NaOH) =
0,1 моль/дм
3
до перехода окраски в зеленую.
Можно проводить отгон из минерализата навески меньшей массы
или аликвоты минерализата. В этом случае должны быть также соответ-
ственно уменьшены объемы и (или) концентрации применяемых в ис-
пытании растворов щелочи, борной и серной кислот.
Обработка результатов
.
Массовую долю азота (Х) в испытуемой
пробе в процентах при проведении отгонки аммиака в борную кислоту
вычисляют по формуле:
,
m
100
0014 ,0K)VV(
Х
0
1
где
V
1
— объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование испы-
туемого раствора, см
3
;
Электронная Научная С льскоХозяйственная Библиотека