ЭлБиб

187

7.7.1.

Титрометрический метод определения азота по Кьельда-

лю (основной метод)

Сущность метода заключается в разложении органического веще-

ства пробы кипящей концентрированной серной кислотой в присутст-

вии катализаторов с образованием солей аммония. При добавлении ще-

лочи образовавшийся аммоний переводят в аммиак, который вновь свя-

зывают кислотой и титруют. Результаты содержания азота пересчиты-

ваются на сырой протеин.

Аппаратура и реактивы



Электронагреватель с температурой нагрева 350–

400

ºС или горелки

газовые



Установка типа Кьельдаля или аппарат для отгонки аммиака с водя-

ным паром.



Серная кислота, концентрированная, содержащая селен: 5 г селена

растворяют при нагревании в концентрированной серной кислоте в

термостойкой колбе до обесцвечивания.



Раствор серной кислоты

(½

) =

0,05 моль/дм



Раствор борной кислоты массовой концентрации 4



Раствор гидроокиси натрия массовой долей 33



Смешанные катализаторы: а) смешивают десять весовых частей сер-

нокислого калия с двумя весовыми частями селена или б) десять ве-

совых частей сернокислой меди со 100 весовыми частями сернокис-

лого калия. Могут быть использованы и другие катализаторы.



Смешанный индикатор: растворяют 0,2 г метилового красного и 0,1 г

метиленового голубого в 100 см

96%-

ного этилового спирта.

Ход анализа.

Навеску испытуемой пробы массой в зависимости от

содержания азота от 0,3 до 1,0 г помещают в колбу Кьельдаля, добав-

ляют 2 г катализатора а) или 8 г катализатора б) или приливают 1–

см

30%-

ного раствора перекиси водорода. После прибавления ката-

лизаторов в колбу приливают 10–12 см

концентрированной серной ки-

слоты, содержащей селен.

Содержимое колбы Кьельдаля тщательно перемешивают легкими

круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески. Кол-

бу устанавливают на нагреватель так, чтобы ее ось была наклонена под

углом 30–

º к вертикали, в горло колбы вставляют маленькую стек-

Электронная Научная СельскоХозяйственна

я Библиотека