ЭлБиб

188

лянную воронку или втулку для уменьшения улетучивания кислоты во

время минерализации. Вначале колбу нагревают умеренно, чтобы пре-

дотвратить бурное пенообразование.

При нагревании содержимое колбы время от времени помешива-

ют вращательными движениями колбы. После исчезновения пены на-

гревание усиливают, пока жидкость не будет доведена до постоянного

кипения. Нагрев считается нормальным, если пары кислоты конденси-

руются ближе к середине горла колбы Кьельдаля, избегая перегрева

стенок колбы, не соприкасающихся с жидкостью. Если используют от-

крытое пламя, то такой перегрев можно предотвратить, помещая колбу

на лист асбеста с отверстием по диаметру несколько меньшим, чем

диаметр колбы на уровне жидкости.

После того как жидкость обесцветится (допускается слегка зеле-

новатый оттенок), нагрев продолжают в течение 30 мин. После охлаж-

дения минерализат количественно переносят в отгонную колбу, три раза

ополаскивают колбу Кьельдаля

–30 см

дистиллированной водой

Общий объем раствора в отгонной колбе должен составлять 200–

250

см

Допускается проводить отгонку непосредственно из колбы Кьель-

даля. В этом случае для минерализации используют колбу Кьельдаля

вместимостью 500 см

. Перед отгонкой аммиака минерализат разбавля-

ют 150–200 см

дистиллированной воды.

Отгонка аммиака проводится в борную или серную кислоту. При

отгонке в борную кислоту в приемную колбу наливают 20 см

раствора

борной кислоты

(

с массовой концентрацией 4

и пять капель смешан-

ного индикатора. Колбу подставляют под холодильник так, чтобы его

кончик был погружен в раствор борной кислоты на глубину не менее

чем 1 см, и через холодильник пропускают холодную воду.

Отгонную колбу присоединяют к аппарату для отгонки аммиака

и через капельную воронку осторожно приливают в колбу с минерали-

затом раствор гидроокиси натрия с массовой долей 33 %. Воронку про-

мывают два–три раза 10–15 см

дистиллированной воды, оставляя не-

большое количество воды в качестве гидрозатвора. Допускается при-

бавлять раствор гидроокиси натрия до присоединения отгонной колбы

к аппарату. В этом случае раствор гидроокиси натрия наливают в от-

лектронная Научная СельскоХозяйственная Библи тека