ЭлБиб

МасложироваЯ промышленность

№ 5-2014

пальмовое масло

ТЕХНОЛОГИЯ И ОБОРУДОВАНИЕ

[16, 17], для создания лекарств

пролонгированного действия [18]

и в других областях [19, 20].

Авторами статьи предложен

простой способ получения ти-

тансодержащего металлооргани-

ческого каркасного соединения

(Ti-МОКС). Ими также изучена

возможность использования его

в качестве сорбента для очистки

нерафинированных растительных

масел (подсолнечного, оливково-

го и льняного).

В работе использовали тереф-

талевую кислоту (Sigma Aldrich,

98%), бутоксид титана IV (Sigma

Aldrich, 97 %), диметилформа-

мид (ос. ч.), этанол, диэтило-

вый эфир (ч. д. а.), гидроксид

калия (х. ч.), фенолфталеин, хло-

роформ (х. ч.), ледяную уксус-

ную кислоту (х. ч.), йодистый ка-

лий (х. ч.), тиосульфат натрия

(х. ч.), льняное нерафинирован-

ное масло марки «Dial-export» (ТУ

9141–001–5811041–03), подсол-

нечное нерафинированное масло

«Урожай солнца» (ГОСТ Р 52 465–

2005), оливковое нерафинирован-

ное масло марки «Rafael Salgado»

первой холодной выжимки.

Рентгенофазовый анализ про-

дукта проводили на приборе DRON

3M. ИК-спектр регистрировали

при комнатной температуре с по-

мощью спектрометра Avatar 360.

Синтез Ti-МОКС

В 300 мл диметилформамида

загружали 16,6 г (0,1 М) терефта-

левой кислоты и реакционную мас-

су нагревали до кипения при пере-

мешивании. После полного рас-

творения кислоты к раствору до-

бавляли 17 г (0,05 M) бутоксида

титана (IV) и выдерживали смесь

при кипении в течение 6–7 ч. За-

тем смесь охлаждали до комнат-

ной температуры, отфильтровыва-

ли образовавшуюся твердую фазу,

промывали последовательно ди-

метилформамидом и этанолом

и высушивали в вакууме при тем-

пературе 150 °С в течение 6 ч.

Согласно данным ИК-спектро

скопии, синтезированный Ti-МОКС

имеет интенсивные сигналы около

1401, 1645 и 1585, 3413 см-1, от-

носящиеся к колебаниям групп

C=C, координированных и неко-

ординированных C=O и O-H соот-

ветственно. В целом, ИК-спектр

синтезированного соединения

по своему характеру и положению

основных полос поглощения схож

с ИК-спектрами других МОКС, по-

лученных на основе терефталевой

кислоты [21–23].

На рис. 1 представлена структу-

ра титансодержащего металлоор-

ганического каркасного соедине-

ния.

Рентгенофазовый анализ полу-

ченного вещества показал, что оно

аналогично титансодержащему

МОКС, приведенному в литерату-

ре [24], но метод, предложенный

нами, отличается большей просто-

той и позволяет получать Ti-МОКС

с существенно большим выходом

целевого продукта (до 70%).

На рис. 2 приведена дифракто-

грамма Ti-МОКС. В области малых

углов (до 12 градусов) материал

характеризуется наличием трех

интенсивных пиков, что является

типичным для МОКС, полученных

гидротермальным методом [21].

Из у ч ено в лия ние доба во к

Ti-МОКС на основные физико-

химические показатели (кислот-

ное, КЧ и перекисное, ПЧ числа)

нерафинированных растительных

масел — подсолнечного, льняного

и оливкового.

Все эксперименты проведены

при 25 °С в воздушной атмосфере

при непрерывном перемешивании

смеси масла и Ti-МОКС. Пробы

раствора, взятые в различные мо-

менты времени, отфильтровывали

и титровали растворами гидрок-

Показатель

[Ti-МОКС],

масс. %

Масло

Подсолнечное Оливковое

Льняное

Время сорбции, ч

0,5

Кислотное число, мг КОН/г

4,97

3,07

1,49

0,15

3,3 1,98 2,35 2,13 1,2 0,98

Перекисное число, мкмоль

/кг

9,4

11,7

9,1

0,15

6,9 5,1 10,1 9,2 3,7 0,45

Таблица 1

Изменение основных физико-химических показателей растительных нерафинированных масел

в присутствии Ti-МОКС

Рис. 2. Дифрактограмма Ti-МОКС

35000

30000

25000

20000

15000

10000

50000

Интенсивность, имп.

5 15 25 35

градус

Масло

Степень извлечения a*, %

СЖК

ПС

Подсолнечное

60,2

45,7

Оливковое

30,5

21,4

Льняное

34,2

95,5

*Время сорбции 3 ч

Таблица 2

Влияние Ti-МОКС (0,15 масс. %) на степень

извлечения примесных ингредиентов

растительных масел

Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека