В
иноделие
и
иноградарство
6/2012
13
!
ПРОБЛЕМЫ ОТРАСЛИ
25±0,1 °С. Прибор Gasbench II по‑
зволяет в процессе одного цикла
измерения осуществлять много‑
кратную подачу газовой смеси из
системы инжекции в хроматограф.
Одна инжекция газовой смеси
означает одно хроматографическое
разделение и, соответственно, одно
измерение количественного соот‑
ношения изотопов кислорода
18
О и
16
О в изотопном масс-спектрометре
Delta V Advantage. Перед подачей
очищенных объемов углекислого
газа в масс-спектрометр они под‑
вергаются дополнительной об‑
работке в диффузионной системе
Nafion для удаления возможного
загрязнения газовой фракции мо‑
лекулами воды.
Для количественного измерения
состава изотопов кислорода
18
О и
16
О подготовленные объемы угле‑
кислого газа направляют в масс-
спектрометр Delta V Advantage.
Значение ускоряющего напряже‑
ния масс-спектрометра состав‑
ляет 3,07 кВ, рабочее давление в
ионном источнике — 1,2·10
–7
кПа.
Генерацию ионизированных моле‑
кул углекислого газа осуществля‑
ли способом электронного удара
(уровень энергии электронов со‑
ставил 124 эВ). Изотопный масс-
спектрометр Delta V Advantage
оснащен 5 детекторами — ионными
ловушками (чашки Фарадея), три
из которых осуществляют одновре‑
менный непрерывный мониторинг
сигнала [CO
2
]
+
для трех основных
ионов с массами 44 (
12
С
16
О
16
О),
45 (
13
С
16
О
16
О и
12
С
17
О
16
О) и 46
(
12
С
16
О
18
О). Для обеспечения зна‑
чимого уровня сигнала резисторы
отклика были настроены на зна‑
чения 3·10
8
, 3·10
10
и 1·10
11
Ом со‑
ответственно для масс 44, 45 и 46.
В начале измерительного цикла
в масс-спектрометр подавали по
5 объемов РСО.
Регистрировали, обрабатывали
результаты исследований, а также
управляли всеми приборами на‑
учного комплекса с помощью спе‑
циализированной компьютерной
рабочей станции Dell Optiplex 960
и программного пакета высокого
уровня Isodat 3.0. Общая принци‑
пиальная схема основных этапов
исследования изотопов кислоро‑
да в жидких пищевых продуктах
методом изотопного уравновеши‑
вания представлена на рис. 2, ти‑
пичный цифровой и графический
модуль регистрации и обработки
данных изотопного исследова‑
ния — на рис. 3.
Результаты исследования.
В
настоящей публикации представ‑
лены результаты исследования
18 образцов вин из розничной се‑
ти Москвы и Московской области
(см. таблицу). В торговых органи‑
зациях розничной сети на продук‑
цию, закупленную для проведения
исследований, имелись документы,
подтверждающие ее соответствие
(сертификаты, декларации соот‑
ветствия, свидетельства о госу‑
дарственной регистрации) норма‑
тивным требованиям. Из данных
документов следовало также, что
продукция соответствует заявлен‑
ному наименованию.
Каждый образец исследовали
согласно разработанной методо‑
логии в 5 повторностях. Значения
стандартного отклонения в каждой
серии определений не превысили
уровня 0,200‰.
Значения показателя
δ
18
О (‰)
рассчитывали непосредственно в
процессе регистрации и обработ‑
ки данных программным пакетом
Isodat 3.0. В основе расчета лежит
следующая формула:
,
Рис. 3. Типичный цифровой и графический модуль регистрации и обработки данных исследования стабильных изотопов кислорода
18
О и
16
О в в жидких пищевых
продуктах
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека