ЭлБиб

иноделие

иноградарство

6/2012

ПРОБЛЕМЫ ОТРАСЛИ

Определение

содержания полиолов

методом ГХ-МС без экстракции

для оценки качества столовых вин

Н. Н. Сарварова, И. А. Марченко

Госалкогольинспекция Республики Татарстан

И. Х. Ризванов

ФГБУН «Институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова Казанского НЦ РАН»

Д. Г. Токмин

ГБУ «Республиканский центр независимой экспертизы и мониторинга

потребительского рынка Республики Татарстан»

настоящее время в РФ акту‑

альна проблема контроля ка‑

чества пищевой продукции.

В практике контролирующих лабо‑

раторий часто для оценки качества

алкогольной продукции (наряду с

установленными законодательством

анализами) необходимы дополни‑

тельные данные о компонентном

составе.

Следует отметить, что винодель‑

ческую алкогольную продукцию

давно и весьма широко изучали и

изучают всеми доступными физи

ко-химическими методами анализа

(в целом свыше нескольких тысяч

оригинальных работ выпущено в

научной периодике в РФ и за рубе‑

жом).

Газовая хроматография служит

основным методом контроля со‑

держания летучих компонентов в

крепких алкогольных напитках,

однако существующие в РФ мето‑

дики государственного контроля не

предусматривают анализ столовых

вин методом ГХ и ГХ-МС. Вместе

с тем такой анализ весьма привле‑

кателен для решения задачи одно‑

временного контроля содержания в

винах наряду с легколетучими так‑

же и относительно труднолетучих

компонентов, таких как глицерин.

Данный вид анализа в настоящее

время доступен благодаря исполь‑

зованию современных капиллярных

колонок с полярной привитой фазой

типа HP FFAP, обладающих необхо‑

димой устойчивостью при высокой

(до 240 °С) температуре.

Высокое содержание глицерина

в винах существенно улучшает их

вкусовые качества, поэтому всегда

существует вероятность искусствен‑

ной добавки глицерина (шеелиза‑

ции) в напитки [1]. В настоящей ра‑

боте для первичной оценки качества

вина использованы как данные о

массовой концентрации глицерина,

так и соотношение количества гли‑

церина и 2,3‑бутандиола (продукты

спиртового брожения). В результате

исследования установлено, что весь‑

ма информативным также является

соотношение количества бутандио‑

ла и 1,2‑пропандиола как показатель

возможного наличия искусственных

ароматизаторов [2, 3, 4]. Немало‑

важны отсутствие пробоподготов‑

ки, относительная быстрота анали‑

за и возможность количественного

определения ряда других ключевых

компонентов, включая искусствен‑

ные добавки.

Экспериментальная часть.

Для

построения калибровочной кривой

использовали растворы глицерина

в диапазоне концентраций от 0,5

до 25 г/л, растворы 2,3‑бутандио

ла (лево- и мезоформы) — от 0,05

до 2,5 г/л. В качестве внутреннего

стандарта в пробу вводили 2 мкл

диэтилового эфира этиленгликоля

концентрацией 0,1 г/л. Хромато-

масс-спектрометрический анализ

проводили на хроматографе Agilent

6890N с масс-детектором 5975B при

температуре инжектора 280 °С, на‑

чальной и конечной температуре

термостата колонки (HP-FFAP —

50 м/0,5 мм/0,5 мк) соответствен‑

но 120 и 250 °С, скорости потока

газа-носителя 2 мл/мин, объеме

вводимой пробы 1 мкл. Время ана‑

лиза — 27 мин, образцы вводили

посредством автодозатора Agilent

7683B. Диапазон регистрируемых

масс 40–500 а. е. м., электронная

ионизация, включение детектора —

через 5 мин после ввода образца в

инжектор. Количественное содер‑

жание глицерина и 2,3‑бутандиола

определяли методом выбранных

ионов (соответственно с m/z61 и

m/z75). Неизвестные компонен‑

ты идентифицировали с помощью

встроенной электронной библиоте‑

ки масс-спектров «NIST-05».

Обсуждение результатов.

Общая

характеристика методики анализа.

В указанных выше условиях анали‑

за по полному ионному току удается

достоверно определять до 20 компо‑

нентов, начиная с уксусной кислоты

и заканчивая гидроксиметилфурфу‑

ролом. В проведенном исследовании

для удобства обработки полученных

данных все образцы вин по компо‑

нентному составу разделили на

2 группы, резко отличающиеся со‑

держанием соединений фуранового

ряда (табл. 1, 2). По полному ионно‑

му току количество распространен‑

ных компонентов в случае образцов,

содержащих соединения фураново‑

го ряда, примерно в 2 раза выше по

сравнению с образцами вин, их не

содержащих (рис. 1, 2).

Следует отметить, что наличие

указанных соединений может быть

связано как с условиями производ‑

ства вин при повышенной темпера‑

туре, так и с условиями проведения

эксперимента, где температура ин‑

жекции пробы составляет 280 °С

и, следовательно, в полусладких и

сладких винах, то есть с высоким со‑

держанием сахара, происходит тер‑

мическая деградация последнего с

ожидаемым образованием большого

количества указанных соединений

УДК 661.725.81:663.2:543.544.3:543.51

Ключевые слова:

гх-масс-спектрометрия, глицерин, 2,3‑бутандиол,

1,2‑пропандиол

Key words:

GC-MS, glycerol, 2,3-butanediol, 1,2-propanediol

Электронная Науч ая СельскоХозяйственная Библиотека