В
иноделие
и
иноградарство
2/2008
21
виноделие
Рабочие параметры для определения
кальция:
длина волны — 422,7 нм при
рабочем диапазоне 0,5–5,0 мг/дм
3
, предел
обнаружения 0,001 мг/дм
3
, щель состав-
ляла 0,1 нм.
Пробу вина фильтровали через дву-
слойный бумажный фильтр. В мерную
колбу объемом 25 см
3
помещали 1 см
3
вина, 2,5 см
3
0,5%-ного раствора хлорида
стронция и доводили до метки. Для сладких
вин с содержанием сахара более 2,5 г/дм
3
использовали 1%-ный раствор хлорида
стронция.
Распыляя в пламя нулевой стандарт,
устанавливали показания прибора на 0.
Затем в порядке возрастания концентра-
ции измеряли абсорбцию (эмиссию) стан-
дартных растворов сравнения. В конце
градуировки отмечали положение нулевой
линии при распылении нулевого стандарта.
Измеряли абсорбцию (эмиссию) испытуе-
мых растворов, периодически контролируя
положение нуля. Концентрацию кальция
рассчитывали по калибровочному графику
с учетом фактора разбавления (25 раз).
Для исключения поступления кальция
извне все реагенты готовили на деиони-
зированной воде. Используемые реак-
тивы имели квалификацию
химически
чистый, особенно чистый, analytical grade.
Статистическую обработку полученных
данных проводили в программе Microsoft
Excel XP.
Результаты и обсуждение.
Для сопо-
ставления предлагаемой спектрофотомет-
рической методики и арбитражного ана-
лиза массовую концентрацию кальция
в исследуемых образцах определяли в 15
повторностях. В ходе статистической обра-
ботки полученных данных находили довери-
тельные интервалы концентрации кальция
в образцах (табл. 1). Корреляционный ана-
лиз, проведенный по средним значениям
концентрации кальция в образцах, пока-
зал значимую положительную корреляцию
между методами (
r
= 0,998).
Сравнение метрологических характе-
ристик предлагаемого спектрофотометри-
ческого метода и арбитражного анализа
выявило незначительное варьирование
получаемых показателей (
V
< 10%), однако
при арбитражном методе значение коэф-
фициента вариации 3 образцов превыша-
ло 10%.
Спектрофотометрический метод опреде-
ления характеризуется меньшими значени-
ями стандартного отклонения, относитель-
ной ошибки метода, стандартной ошибки
среднего по сравнению с арбитражным
методом (табл. 2). Сопоставление дис-
персий значений концентрации кальция
по двум методам выявляет значительное
превышение расчетного значения крите-
рия Фишера по сравнению с табличным
(F=2,48,
n
=15,
a
=0,05). Поскольку атом-
но-адсорбционный метод характеризуется
большим значением дисперсии, его следу-
ет признать менее точным, чем спектрофо-
тометрический.
Выводы.
Исследуемый спектрофотометрический
метод определения массовой концентра-
ции кальция в винодельческой продук-
ции обладает большей воспроизводимо-
стью получаемых значений и точностью
по сравнению с атомно-адсорбционным
анализом.
Арбитражный и спектрофотометри-
ческий методы определения массовой
концентрации кальция в винодельческой
продукции дают высококоррелируемые
результаты.
Спектрофотометрический метод опре-
деления массовой концентрации кальция
в винодельческой продукции более прост
в реализации, не требует сложной подго-
товки проб, более экономичен по времени
проведения анализа по сравнению с арбит-
ражным.
Таким образом, предлагаемый спектро-
фотометрический метод определения мас-
совой концентрации кальция в винодельче-
ской продукции может быть рекомендован
к внедрению на производстве и в лабора-
ториях контролирующих органов.
ЛИТЕРАТУРА
1.
Валуйко Г. Г., Зинченко В. И., Мехузла Н. А.
Ста-
билизация виноградных вин. — Симферополь:
Таврида, 2002.
2.
ГержиковаВ. Г.
Методытехнохимическогоконт-
роля в виноделии.—Симферополь: Таврида,
2002.
3.
Кишковский З. Н., Линецкая А. Е.
Предупреж-
дение кристаллических осадков в винах, раз-
литых в бутылки//Виноград и вино России. —
2002.— №2. — С. 30–33.
4.
Золотов Ю. А.
Основы аналитической химии
//Химические методы анализа. — Т. 2. — М.:
Высшая школа, 1999.
5.
Отто М.
Современные методы аналитической
химии. — Т. 2. — М.: Техносфера, 2003.
6.
Харитонов Ю. Я.
Аналитическая химия (анали-
тика). — Т. 2. — М.: Высшая школа, 2005.
Параметр
Метод
атомно-адсорбционный
спектрофотометрический
Стандартное отклонение
S
, мг/дм
3
2,4
1,38
Коэффициент вариации
V
,%
9,02
4,81
Стандартное отклонение среднего
результата
Sx
ср
, мг/дм
3
0,63
0,36
Относительная ошибка метода,%
5,00
2,66
Расчетное значение критерия
Фишера F
расч
—
279,60
Таблица 2
Подпишитесь на журналы
издательства «Пищевая промышленность»
на 2008 г. по цене ушедшего года!
Если вы не успели оформить подписку на почте по каталогу агентства «Роспечать»
или объединенному каталогу «Пресса России», то это можно сделать непосредственно через
Издательство по факсу (495) 607-28-61 или (495) 607-20-87. Мы высылаем незаказной
бандеролью после оплаты счета журналы:
• «Пищевая промышленность»
(стоимость 1 экз. в России 350руб., в странах СНГ и Балтии 500руб.,
в год 12 номеров);
• «Пиво и напитки»
(370 и 500руб., 6 номеров);
• «Хлебопечение России»
(300 и 350руб., 6 номеров);
• «Масложировая промышленность»
(350 и 400руб., 6 номеров);
• «Пищевые ингредиенты: сырье и добавки»
(300 и 350руб., 2 номера);
• «Хранение и переработка сельхозсырья»
(200 и 250руб., 12 номеров);
• «Кондитерское производство»
(300 и 350руб., 6 номеров);
•
«Виноделие и виноградарство»
(250 и 320руб., 6 номеров);
• «Производство в спирта и ликероводочных изделий»
(250 и 300руб., 4 номера);
•
«Продукты длительного хранения»
(подписка только через Издательство;
300 и 350руб., 4 номера в год).
Наш адрес:
107996, Москва, Садовая-Спасская, 18, к. 601-605, 607;
тел. 7-495-607-17-70, 607-23-86;
: podpiska@foodprom. ru, foodprom@ropnet. ru,
beerprom@ropnet.ru;
homepage
:
www.foodprom.ru.В заявке укажите:
количество и номера журналов, адрес для доставки, юридический адрес,
ИНН и КПП, контактный телефон/факс (с кодом города), контактное лицо.
По вопросу подписки на Украине
обращайтесь в фирму «Троян»
по тел. +38 (044) 258-00-22, 258-27-32, 258-27-75, 258-01-23.
В. Г. Виноградов
Элект онная Научная СельскоХозяйственная Библиотека