ЭлБиб

ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ

2/2006

CРЕДСТВА И МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ

ТЕМА НОМЕРА

Определение йода

методом инверсионной

вольтамперометрии

Для определения содержания йода в

продуктах питания и напитках приме'

няют различные методы: титриметри'

ческие, потенциометрические, спект'

рофотометрические, хроматографи'

ческие, атомно'абсорбционные, масс'

спектрометрические, нейтронно'акти'

вационные, тест'методы. Достаточно

часто для этого используют

вольтампе'

рометрические методы

[1–6], которые

при низкой стоимости аппаратуры и

используемых реактивов позволяют

проводить достоверное определение

йода на уровне его содержания в не'

иодированных продуктах.

вольтамперометрии

Г.Н.Носкова, Е.Е.Иванова, Т.П.Толмачева, А.В.Заичко

ООО «НПП «Томьаналит»

Данная статья посвящена определе'

нию содержания йода в пищевых про'

дуктах

методом инверсионной воль'

тамперометрии на вольтамперометри'

ческих анализаторах с встроенной уль'

трафиолетовой лампой

. К одной из бо'

лее современных модификаций таких

приборов следует отнести анализатор

ТА'4, который содержит три электро'

химических ячейки, что позволяет по'

лучать три результата анализа одно'

временно.

Для анализа пищевых продуктов

вольтамперометрическими методами

пробы необходимо минерализовать.

После чего минерализат

растворяют и в получен'

ном растворе определя'

ют содержание йода. В

растворе минерализо'

ванной пробы йод нахо'

дится в форме иодат'

ионов. Определение со'

держания йода можно

проводить по аналити'

ческому сигналу иодат'

ионов или по аналити'

ческому сигналу иодид'

ионов после количе'

ственного восстановле'

ния иодат'ионов до

иодид'ионов. Чувстви'

тельность определения

иодат'ионов невысока

и недостаточна для ана'

лиза большинства про'

дуктов. Определение

иодат'ионов по анали'

тическому

сигналу

иодид'ионов позволяет

увеличить чувствитель'

ность их определения

более чем на два по'

рядка.

Методом

катодной

вольтамперометрии

воз'

можна одновременная

регистрация аналитичес'

ких сигналов иодид' и

иодат'ионов [7]. Чувстви'

тельность определения

также невысока и нахо'

дится на уровне 10

мг/дм

как для

иодидов, так и для иодатов. Ее приме'

нение эффективно при анализе соли и

минеральной воды, так как позволяет

проводить одновременное определе'

ние двух форм йода: иодидов и иода'

тов без минерализации проб.

Исходя из вышесказанного, в про'

блеме определения йода в пищевых

продуктах вольтамперометрическим

методом можно выделить три задачи:

минерализация продуктов, исключаю'

щая потери йода, количественный пе'

ревод иодат'ионов в иодид'ионы и

высокочувствительное определение

иодид'ионов. Чувствительность изме'

рений методом инверсионной воль'

тамперометрии зависит от используе'

мого индикаторного электрода. Анали'

тический сигнал иодидов в виде пика

тока на вольтамперограмме можно по'

лучить на различных видах ртутных и

серебряных электродов. Хотя серебря'

ные электроды безопаснее ртутных,

последние обладают важными пре'

имуществами: более высокой чувстви'

тельностью и легкостью обновления

рабочей поверхности. Из всех исследу'

емых ртутных электродов более высо'

кие аналитические сигналы иодидов

были получены на ртутных пленочных

электродах (РПЭ), приготовленных пу'

тем электролиза ртути на серебряные

электроды. В случае концентрации

иодидов менее 0,01 мг/дм

и при вре'

мени накопления менее 2 мин анали'

тический сигнал иодидов на РПЭ обус'

ловлен током растворения соедине'

ния, образующегося на поверхности

электрода в результате электрохими'

ческого взаимодействия ртути и адсор'

бированных из анализируемого ра'

створа иодид'ионов. При этом пик

тока регистрируется при потенциале

–0,3±0,05 В при изменении потенциа'

ла РПЭ от 0 до – 1,0 В.

Пленка на поверхности РПЭ вслед'

ствие взаимного растворения серебра

и ртути представляет собой истинную

амальгаму – жидкий раствор серебра

в ртути. При этом пик иодид'ионов

больше в случае использования элект'

родов с уже сформировавшейся

амальгамой, чем свежеприготовлен'

ных. С целью повышения адсорбцион'

ной активности электродов, а следова'

тельно, и чувствительности определе'

ния иодидов при их адсорбционном

концентрировании на поверхности

электрода были изготовлены и исполь'

зованы в качестве индикаторных се'

ребряные электроды модифицирован'

ные (СЭМ). Модифицирование прово'

дили путем последовательного элект'

Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека