ЭлБиб

20 / 88

18 ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ 2/2006
CРЕДСТВА И МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ
ТЕМА НОМЕРА
том калия. Минерализация карбона!
том калия – длительный процесс (до
15 ч), минерализация щелочью зна!
чительно уменьшает срок работы тиг!
лей за счет разрушения их поверхно!
сти. В своей работе для минерализа!
ции проб мы использовали гидро!
ксид калия с добавлением различных
реактивов: персульфата аммония,
перманганата калия, перхлората ка!
лия и сульфата цинка. Гидроксид ка!
лия предотвращает образование мо!
лекулярного йода и его улетучивание
при минерализации. Добавляемые
реактивы позволяют провести полное
озоление проб при минимальной до!
бавке гидроксида калия и тем самым
увеличить срок использования тиг!
лей.
Условно процесс минерализации
можно разделить на два этапа:
обработка пробы 10 %!ным раство!
ром гидроксида калия при постепен!
ном повышении температуры от ком!
натной до 550 ° C;
обработка пробы раствором одного
из используемых реактивов при изме!
нении температуры от 120 до 550 ° C.
Наиболее быстро (в течение 2 ч)
минерализация протекает при исполь!
зовании перманганата калия. Однако
в этом случае из!за темного окраса
образующегося оксида марганца
трудно установить момент оконча!
тельного окисления органических ве!
ществ. При применении персульфата
аммония воспроизводимость резуль!
татов превышает 50 %. Результаты
анализа с более высокой точностью
были получены при использовании
сульфата цинка и перхлората калия.
Время минерализации при этом не
превышает 4 ч.
Полученный минерализат растворя!
ют в бидистиллированной воде. Алик!
воту полученного раствора добавляют
в электрохимическую ячейку, запол!
ненную 0,5 М раствором муравьиной
кислоты, и регистрируют вольтампе!
рограммы при условиях, указанных в
табл. 1.
Концентрацию иодид!ионов опреде!
ляют методом добавки аттестованной
смеси иодидов. Пример аналитическо!
го сигнала иодид!ионов при определе!
нии содержания йода в курином мясе
приведен на рис. 3.
Проведенные исследования легли в
основу создания методики определе!
ния содержания йода в пищевых про!
дуктах, продовольственном сырье и
БАД. Методика прошла метрологичес!
кую аттестацию и зарегистрирована в
Федеральном реестре методик выпол!
нения измерений под номером
ФР.1.31.2004.01166. Метрологические
характеристики методики представле!
ны в табл. 2.
Результаты анализа различных про!
дуктов приведены в табл. 3.
Рис. 3. Вид аналитического сигнала иодид!
ионов при определении содержания йода
в курином мясе
Таблица 2
Метрологические характеристики методики
определения йода при доверительной вероятности
Р=0,95
ьлетазакоП
,йинеремзинозапаиД
гк/гм
20,0то
.лкв5,0од
од5,0то
.лкв0002
!ендерс(ьтсомеяротвоП
еиненолктоеоксечитардавк
,)итсомеяротвопσr %,
81 41
!ендерс(ьтсомидовзиорпсоВ
еиненолктоеоксечитардавк
,)итсомидовзиорпсовσ XR %,
22 81
в,ыцинарг(ьтсоньливарП
!юлксиенястидоханхыроток
!опяаксечитаметсисяаннеч
±,)икидотемьтсоншергδс %,
51 21
хыротокв,ыцинарг(ьтсончоТ
ьтсоншергопястидохан
±,)икидотемδ %,
64 73
Таблица 3
Результаты анализа проб на содержание йода
методом инверсионной вольтамперометрии
ткудорП еинажредоС
гк/гм,адой
йывовилскоС 900,0±020,0
еежевсоколбЯ 010,0±220,0
яавосирапурK 210,0±520,0
йытачперкуЛ 210,0±620,0
еыннавонирамыцругО 410,0±030,0
»талевреС«яанечпокасаблоK510,0±230,0
яажевсяантевцатсупаK 610,0±430,0
йижевсьлефотраK 910,0±240,0
яанзурукукапурK 020,0±340,0
яинатипогокстедялдьсемсяанчолоМ220,0±740,0
»яаксечитебаиД«яанеравасаблоK320,0±150,0
еонирукосяМ 820,0±060,0
еонивсосяМ 920,0±460,0
еоннещугсоколоМ 230,0±960,0
еьжявогосяМ 230,0±070,0
йижевсдаргониВ 530,0±670,0
рифеK 930,0±580,0
»селукреГ«яьполхеынясвО340,0±390,0
яанечпокяанирукакдурГ 340,0±490,0
еонирукоцйЯ 70,0±51,0
еохусоколоМ 21,0±62,0
яаньлосоламьдьлеС 41,0±03,0
еончоделесолсаМ 63,0±89,0
яанежоромежевсаксерТ 8,0±1,2
яаннаворивреснокяавесосоларкИ9,1±1,5
яаннаворидойяаннеравопьлоС7±81
)иицепс(яахусатсупакяаксроМ022±095
ЛИТЕРАТУРА
1. Holac W. Determination of Iodine in
Foods by Cathodic Stripping
Voltammetry//Anal. Chem. 1987. V.49.
№ 8. Р. 2218–2221.
2. Yang S., Fu S., Wang M.
Determination of trase Iodine in Food
and Biological Samples by Cathodic
Stipping Voltammetry//Anal. Chem.
1991. V.63. P. 2970–2973.
3. Захарова Э.А., Слепченко Г.Б.,
Колпакова Е.Ю. Электрохимические
методы для контроля содержания йода
в напитках//Вопросы питания. 2001.
№ 3. С. 32–36.
4. Методические указания МУК
4.1.1187!03.Вольтамперометрическое
определение йода в пищевых продук!
тах. – М.: Минздрав России, 2003.
5. Методические указания МУК
4.1.1481!03. Определение массовой
концентрации йода в пищевых продук!
тах, продовольственном сырье, пище!
вых и биологически активных добав!
ках вольтамперометрическим мето!
дом. – М.: Минздрав России, 2003.
6. Зайцев Н.К., Бозаджиев Л.Л., Оси!
пова Е.А., Федулов Д.М. и др. Воль!
тамперометрический метод определе!
ния йода в пищевых продуктах: межла!
бораторные сравнительные испыта!
ния//Партнеры и конкуренты. 2004.
№ 6. С. 30–34.
7. Носкова Г.Н., Заичко А.В., Чернов
В.И., Мержа А.Н. Патент на изобрете!
ние № 2257570. Способ одновременно!
го определения иодид! и иодат!ионов
методом вольтамперометрии.
8. Носкова Г.Н., Заичко А.В., Ивано!
ва Е.Е., Толмачева Т.П., Мержа А.Н.
Патент на изобретение № 223788. Спо!
соб изготовления модифицированного
электрода для одновременного инвер!
сионно!вольтамперометрического оп!
ределения следов тяжелых металлов и
иодид!ионов.
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека