ЭлБиб

ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ

2/2006

органическую – 370

°С, так как уже при

390 °С начинаются

первые потери азо4

та, а при более низ4

ких температурах

реакция не дает

100 % выхода. Не4

большие добавки

соединений ртути,

селена или меди

заметно увеличива4

ют скорость проте4

кания реакции. Не4

обходимо

отме4

тить, что ртуть и се4

лен, а также их со4

единения – чрезвы4

чайно токсичные

вещества. В связи с

чем предпочтение все чаще отдается соединениям меди. При ис4

пользовании навески массой 1–2 г идеальным можно назвать сле4

дующее соотношение параметров: нагрев при 370 °С в течение 40–

60 мин в присутствии 10 г K

, 200 мг CuSO

и 10–15 мл H

Безусловным облегчением и ускорением процесса дистилля4

ции было создание специальных дистилляционных аппаратов.

Каждый такой прибор оснащен встроенным парогенератором и

устройством для автоматической подачи в дистилляционную

колбу необходимого количества щелочи (рис. 2). Время прове4

дения дистилляции с помощью такого прибора не превышает

3–5 мин. Более сложные модели дистилляторов позволяют до4

бавлять в автоматическом режиме все необходимые реагенты,

включая дозирование дистиллированной воды в реакционную

колбу и добавление борной кислоты в приемную колбу (рис. 3).

Завершающий этап метода Кьельдаля – титрование, а именно

кислотно4основное титрование между основанием – аммиаком и

серной кислотой (борная кислота, образующая лабильный комп4

лекс с аммиаком, добавляется исключительно для того, чтобы из4

бежать потерь аммиака вследствие его испарения и в титровании

не участвует, уравнение 3). Конечную точку титрования детектиру4

ют при рН 4,65 или по изменению окраски индикатора Шера. Бе4

зусловно, наиболее точные и воспроизводимые результаты полу4

чаются в режиме автоматического титрования. Для этой цели мож4

но воспользоваться любым автоматическим титратором, напри4

мер, титратором 702SM

Metrohm

(рис. 4) или же можно исполь4

зовать дистилляционный блок, совмещенный с титратором (рис.

5). Управление всеми ступенями анализа осуществляется через

меню, размещенное на панели дистиллятора/титратора, благода4

ря чему участие оператора сводится к взвешиванию образца и

размещению навески в минерализационной колбе. Конечный ре4

зультат в виде процентного содержания белка появляется на дисп4

лее дистиллятора, а подключение принтера позволяет протоколи4

ровать полученные результаты. Необходимо отметить, что благо4

даря высокой воспроизводимости (

≤

± 1 %) и степени извлечения

(

≥

99,5 %), которые обеспечивают описанные приборы, предел

обнаружения азота составляет не менее 0,1–0,2 мг (по абсолютной

величине).

Точность, надежность и удобство в использовании современных

приборов, разработанных для проведения анализа белка по мето4

ду Кьельдаля, позволяют рекомендовать их к применению в лю4

бой лаборатории даже в отсутствие высококвалифицированного

персонала.

Рис. 5. Автоматический дистиллятор со

встроенным титратором Buchi модель К4

370

Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека