10 / 88
8
ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ
2/2006
CРЕДСТВА И МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ
ТЕМА НОМЕРА
Количественное определение
белка методом Кьельдаля
Со дня первого применения метод
Кьельдаля не претерпел существенных
изменений, все усовершенствования
были направлены только на ускорение
процесса (поиск новых эффективных и
нетоксичных катализаторов) и разра4
ботку более компактного аппаратного
решения, который и в настоящее время
включает три стадии:
•
минерализацию образца в присут4
ствии серной кислоты и катализатора,
сопровождающуюся превращением
всех органических форм азота в суль4
фат аммония
(CHNO) +H
2
SO
4
(изб)
→
CO
2
+ SO
2
+
+ H
2
O + (NH
4
) SO
4
, (1)
•
очистку и выделение свободного
аммиака с помощью дистилляции
(NH4)
2
SO
4
+2NaOH
→
Na
2
SO
4
+
+ 2NH
3
+2H
2
O, (2)
•
титрование отогнанного аммиака
стандартным раствором серной или
соляной кислоты
Рис. 1.
Диджестеры
Buchi:
а – модель
К4424 и модель
К4435;
б – модель
К4437
Рис. 2. Полуавтоматический дистиллятор Buchi
модель К4350
Рис. 3. Автоматический дистиллятор Buchi
модель В4324
Рис. 4. Автоматический титратор
Metrohm модель 702SM
Метод определения общего количества
азота, имеющий столетнюю историю, носит
имя датского химика Кьельдаля. Благодаря
точности и хорошей воспроизводимости этот
метод и в наши дни остается наиболее
используемым методом для определения
содержания азота и белка в самом широком
спектре продуктов. В этом ряду можно
упомянуть ГОСТы на зерно (10846–91)
и мясо (25011–81), предписывающие
для определения общего белка использовать
метод Кьельдаля, и введенный с начала
2004 г. государственный стандарт на молоко
(ГОСТ 52054), формулирующий новые
технические условия на молоко как сырье и
готовый продукт, в том числе нормирующий
содержание белка.
2H[B (OH)
4
] + 2NH
3
→
4 2
SOH
2NH
4
[B (OH)
4
] (NH
4
)
2
SO
4
+
+ 2H[B (OH)
4
]. (3)
Для проведения минерализации
были разработаны специальные сжига4
тели – диджестеры (рис. 1). Диджесте4
ры
Buchi:
модель К4424 для сжигания
шести образцов и модель К4435 для 12
образцов (рис. 1,
а
); модель К4437 для
20 образцов (рис. 1,
б
). Диджестер по4
зволяет провести процесс мине4
рализации при оптимальной тем4
пературе, благодаря чему замет4
но увеличивается эффективность
минерализации и сокращается
время, уходящее на ее проведе4
ние. Катализатор – очень важное
звено в процессе минерализации.
Основной компонент катализато4
ра Кьельдаля – сульфат калия.
Это вещество, добавленное в
концентрированную серную кис4
лоту, увеличивает температуру ее
кипения. Оптимальная темпера4
тура для процесса конверсии азо4
та из органической формы в не4
б
а
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека