ЭлБиб

•

2008

ПИВО

НАПИТКИ

ТЕХНОЛОГИЯ

таким образом относительная инте-

гральная интенсивность узкой линии

спектра

Н (влажность) всех семи

образцов солода представлена в та-

блице.

Растянутый спектр центральной

узкой линии образца №13 приведен

на рис. 1 (нижний рисунок). Из рисун-

ка видно, что центральная узкая ли-

ния состоит из двух перекрывающихся

линий, различающихся химическими

сдвигами, шириной линий и относи-

тельными интегральными интенсив-

ностями. Разложение центральной

узкой линии на две лоренцевые линии

было проведено по итерационной про-

цедуре по программе LINESIM, кото-

рая входит в математическое обеспе-

чение спектрометров фирмы Bruker

(рис. 2). В результате такой обра-

ботки центральной узкой линии семи

спектров

Н образцов солода были по-

лучены химические сдвиги, ширины

линий и относительные интегральные

интенсивности двух линий, составля-

ющих центральную линию всех семи

образцов солода (см. таблицу).

Традиционно при анализе ЯМР-

данных разложения центральной

узкой линии на две лоренцевые линии

для дифференциации указанных двух

групп подвижных протонов использу-

ют термины «свободная» и «связан-

ная» вода, что не соответствует фак-

тическому состоянию воды. Вся вода,

определяемая при помощи данного

метода, является связанной. Можно

лишь говорить о различной степени

ее адсорбционного сродства к матри-

це гидратированного вещества [8].

Поэтому воду, способную к более лег-

кому удалению, предложено опреде-

лять как «слабо связанную», а воду,

более прочно адсорбированную по-

верхностью вещества, — как «проч-

но связанную». Линия

(см. рис. 2)

с большим химическим сдвигом

(

= 6,0–6,5 м. д.) соответствует сла-

бо связанным молекулам воды, а ли-

ния

с меньшим химическим сдвигом

(

= 2,5–3,0 м. д.) соответствует про-

тонам прочно связанной воды. Проч-

но связанную воду идентифицируют

как связанную за счет групп C–NH

С–ОН биоорганических молекул и мо-

лекул воды, образующих между собой

водородные связи. При этом между

данными группами происходит бы-

стрый протонный обмен, что и обуслов-

ливает усредненную узкую линию

(см. рис. 2) с химическим сдвигом

Номер

образца

Сорт

Фирма-

производитель

Экстрактивность,

% к массе СВ

солода

Тип воды

(по данным

ЯМР)

Характеристики ЯМР-исследования

химический

сдвиг

м. д.

ширина линии

на полувысоте

(

∆ν

), Гц

относительная

интегральная

интенсивность,%

суммарная

интегральная

интенсивность,%

Скарлет

ООО «Восток-

солод»

80,3

Слабо

связанная

6,4

2552

5,4

9,1

Прочно

связанная

2,9

660

3,7

12 Скарлет —50%,

Анабель—50%

Вороновский завод

по производству

солода

82,2

Слабо

связанная

5,7

2461

6,02

9,3

Прочно

связанная

2,4

573

3,28

Барке

Вороновский завод

по производству

солода

81,1

Слабо

связанная

6,2

2563

6,8

9,9

Прочно

связанная

2,8

529

3,1

13 Скарлет —50%,

Анабель—50%

ЗАО «Солодовенный

завод «Суфле»,

Санкт-Петербург

81,3

Слабо

связанная

6,2

2718

9,2

12,3

Прочно

связанная

2,8

540

3,1

Скарлет

Вороновский завод

по производству

солода

80,2

Слабо

связанная

6,5

2612

5,5

9,1

Прочно

связанная

2,9

644

3,6

Престиж

ЗАО «Солодовня

Мутена»

80,0

Слабо

связанная

6,5

2791

6,9

10,6

Прочно

связанная

2,9

635

3,7

Гончар

ЗАО «Солодовня

Мутена»

79,5

Слабо

связанная

6,5

2831

6,3

10,4

Прочно

связанная

2,8

636

4,1

25,0 20,0 15,0 10,0 5,0 0,0 –5,0 –10,0

(ppm)

Рис. 2.

Разложение спектра ЯМР

(200,13 МГц) узкой центральной

линии образца солода

(Скарлет — 50%, Анабель — 50%)

на две лоренцевые линии,

соответствующие протонам слабо

(

) и прочно (

) связанной воды

Эл ктронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека