168 / 274
166
дыма температуру муфельной печи увеличивают до 500 ±
25
ºС и ведут
прокаливание в течение 4–5 ч. При этой температуре равномерный се-
рый цвет золы указывает на полное озоление пробы. Расплавление золы
или ее спекание с фарфором указывает на превышение температуры.
При наличии несгоревших частиц угля, тигель с золой охлаждают на
воздухе, прибавляют несколько капель дистиллированной воды и 1–
3
см
3
раствора перекиси водорода, разбавленной в 10 раз (1
+
9). Содер-
жимое тигля выпаривают на песчаной бане и снова прокаливают в му-
фельной печи в течение 1 ч. Охлажденную золу смачивают нескольки-
ми каплями воды, приливают 1 см
3
соляной кислоты, разбавленной
в отношении 1
+ 1 (20
%) и 5–10 см
3
горячей дистиллированной воды,
помешивая содержимое тигля стеклянной палочкой. Солянокислый рас-
твор переносят через воронку с беззольным фильтром в мерную колбу
вместимостью 25–50 см
3
. Тигель и стеклянную палочку тщательно смы-
вают горячей водой в ту же колбу. После охлаждения раствора колбу
доливают до метки дистиллированной водой.
Для определения макроэлементов, как правило, отбирают навеску
1 г и конечный объем минерализата 100 см
3
, для определения микро-
элементов — меди, марганца, железа, цинка — соответственно 2,5 г и
25
см
3
.
7.2.2. Приготовление зольных растворов методом мокрого
озоления
Метод основан на сожжении органического вещества после до-
бавления окислителя (перекиси водорода) в горячей серной кислоте
с катализатором. Содержащие в образце минеральные вещества и азот
переводятся в раствор.
Аппаратура и реактивы
:
Электроплитка.
Весы с погрешностью не более ± 0,001 и 0,01 г.
Нагревательный блок для пробирок с регулируемой температурой до
400
ºС, пробирки мерные вместимостью 50 см
3
из термостойкого
стекла.
Приготовление селеносодержащей серной кислоты
.
К 1000 см
3
концентрированной серной кислоты добавляют 5 г селена металличе-
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека