174 / 274
172
ты с селеном и перемешивают. Реакция протекает очень бурно с выде-
лением тепла. После охлаждения объем раствора доводят до метки
и снова перемешивают. Полученные стандартные растворы содержат: 0,
10, 20, 40, 60, 80 мг/дм
3
фосфора.
Проведение анализа.
В стаканы вместимостью 50 см
3
из стандарт-
ных растворов сравнения и испытуемого минерализата отбирают доза-
тором по 25 см
3
, приливают по 10 см
3
реагирующей смеси и перемеши-
вают. Окрашивание раствора в стаканчиках происходит в течение
10
мин. Оптическую плотность стандартных растворов сравнения и ис-
пытуемых минерализатов измеряют при длине волны 450–470 нм. Рас-
твором сравнения служит нулевой раствор.
По результатам фотометрирования стандартных растворов срав-
нения строят градуировочный график, по оси абсцисс которого откла-
дывают концентрацию фосфора в растворах, а по оси ординат — опти-
ческую плотность.
Массовую долю фосфора Х % в воздушно
-
сухом веществе вычис-
ляют по формуле:
10m
KVC
1000 m
100 V
С
Х
1
1
,
где С — концентрация фосфора в анализируемом растворе
,
найденная по графику,
мг/дм
3
;
V
1
— объем раствора после минерализации, см
3
;
К — степень разбавления минерализата;
m
— масса пробы, мг;
1000
— коэффициент перерасчета дм
3
в см
3
.
Анализ проводят в двух повторностях. За результат анализа при-
нимают среднее арифметическое между параллельными определения-
ми. Допустимое расхождение между результатами параллельных опре-
делений составляет
5 %.
7.4.2. Фотометрическое определение фосфора после сухого
сжигания
Сущность метода заключается в способности ортофосфорной ки-
слоты в кислой среде в присутствии ванадат
-
и молибдат
-
ионов образо-
вывать фосфорнованадиевомолибдатную гетерополикислоту желтого
цвета. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию фосфора в
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека