ЭлБиб

163

7.1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОЙ ЗОЛЫ

Сущность метода заключается в определении сырой золы после

сжигания и последующего прокаливания пробы

[37].

Аппаратура



Весы с погрешностью взвешивания ± 0,001 г и ± 0,01 г.



Печь муфельная.



Тигли фарфоровые №

–



Эксикатор.

Подготовка к испытанию

Подготовка проб к анализу

(

раздел 5)

Подготовка тиглей

Тигель прокаливают в печи при температуре

(500

25)

ºС в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Взвешивания здесь и далее выполняют с точностью ±

0,001

г. Этот про-

цесс повторяют (прокаливая тигель в течение 30 мин) до достижения

постоянной массы тигля (разность результатов двух последовательных

взвешиваний не должна превышать 0,001 г). Прокаленный и доведен-

ный до постоянной массы тигель хранят в эксикаторе над хлористым

кальцием.

Проведение испытания

В тигель, доведенный до постоянной мас-

сы, помещают навеску испытуемой пробы массой 0,5–2 г (масса опре-

деляемой золы должна составлять не менее 50 мг). Пробу укладывают в

тигель без уплотнения для того, чтобы в ее нижние слои поступал ки-

слород воздуха. Пробой заполняют не более половины тигля.

Тигель с пробой помещают в холодную муфельную печь и повы-

шают температуру до 200–

250

ºС (до появления дыма).

После прекращения выделения дыма температуру печи доводят до

(500

25)

ºС и ведут прокаливание в течение 3 ч. Отсутствие частичек

угля и равномерный серый цвет золы указывает на полное озоление ма-

териала.

При наличии углистых частиц тигель с золой охлаждают на воз-

духе, золу смачивают водой или 3

ным раствором перекиси водорода.

Воду выпаривают (в сушильном шкафу, на электроплитке или другим

способом), тигель помещают в печь и прокаливают при температуре

(500

25)

ºС в течение 1 ч. По окончании прокаливания тигель с золой

лектронная Научная С льскоХозяйственная Библиотека