ЭлБиб

иноделие

иноградарство

2/2015

виноделие

Новый метод

определения количества примесей

в алкогольной продукции методом

газовой хроматографии

С.В. Черепица,

канд. физ-мат. наук;

С.Н. Сытова,

канд. физ-мат. наук

Научно-исследовательское учреждение «Институт ядерных проблем Белорусского государственного

университета»

М.А. Захаров,

канд. техн. наук;

В.А. Песчанская

Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой

промышленности

Т.И. Гугучкина,

д-р с.-х. наук, профессор;

М.Г. Марковский,

канд. техн. наук;

Ю.Ф. Якуба,

канд. техн. наук

Северо-Кавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства

Введение.

Ежедневное потребле‑

ние алкогольных напитков (конья‑

ка, бренди, виски, водки, ликеров,

вина, пива и т. д.) сформировало

необходимость быстрого и точного

определения компонентного соста‑

ва таких продуктов в испытатель‑

ных лабораториях по всему миру.

Количественное определение

этанола в спиртсодержащих напит‑

ках устанавливает величину начис‑

ляемых налогов в государственный

бюджет.

Многочисленные аналитические

методы для определения компо‑

нентного состава примесей в алко‑

гольной продукции разрабатывают

с середины ХХ в. [1].

Наиболее популярен

метод

газо-

вой

хроматографии

с добавлением

внутреннего стандарта в анализи‑

руемый образец [1–3]. В качестве

внутреннего стандарта используют

ацетонитрил, 2‑пентанол, 4‑метил-

1‑пентанол или другие вещества,

которые не могут появиться в ис‑

ходном спиртсодержащем образце

путем ферментации, а только пу‑

тем добавления в лаборатории.

Другой известный подход в га‑

зовой хроматографии —

метод

внешнего

стандарта

[4]. В нем из‑

вестные данные нескольких кали‑

бровочных стандартов и экспери‑

ментальные данные исследуемого

образца объединяются для получе‑

ния количественных результатов

неизвестных исследуемых компо‑

нентов.

Существуют и

комбинации обоих

методов

[5].

Ряд исследователей [6–8] пред‑

ложили

новый метод определения

компонентного

состава спиртсо-

держащей продукции

Особенность этого метода за‑

ключается в использовании эта‑

нола в качестве внутреннего стан‑

дарта с целью повышения точности

измерений.

Метод исключает необходи‑

мость добавления какого‑либо

внутреннего стандарта в исследу‑

емый спиртсодержащий образец,

поскольку этанол там уже присут‑

ствует.

Теоретические основы метода

и разные стороны его эксперимен‑

тального испытания даны в [6–8],

в том числе в сравнении с резуль‑

татами вышеуказанных тради‑

ционных методов. В этой статье

приводятся данные о дальнейшей

комплексной проверке метода,

проведенной в 4 аналитических

лабораториях Беларуси и России.

Материалы и методы.

Экс‑

перименты проводили с этанол-

водными растворами и серти‑

фицированным

ма т ериалом

CRM LGC5100

Whisky-Congeners

на различных газовых хромато‑

графах, оснащенных пламенно-

ионизационными детекторами

(ОАО «Хроматэк», Россия) в ла‑

бораториях: аналитических иссле‑

дований Института ядерных про‑

блем Белорусского государствен‑

ного университета (НИИ ЯП БГУ,

Минск, Беларусь) на хроматографе

Кристалл 5000; инструментальных

методов анализа отдела техноло‑

гии крепких напитков Всероссий‑

ского научно-исследовательского

института пивоваренной, безал‑

когольной и винодельческой про‑

мышленности (ВНИИПБиВП,

Москва, Россия) на хроматографе

Кристалл 5000; в 2 подразделени‑

ях Северо-Кавказского зонального

научно-исследовательского инсти‑

тута садоводства и виноградарства

(СКЗНИИСиВ, Краснодар, Рос‑

сия):

в Центре коллективного пользо‑

вания аналитического оборудова‑

ния (СКЗНИИСиВ-1), хромато‑

граф Кристалл 2000М;

в Научном центре «Виноделие»

(СКЗНИИСиВ-2), хроматограф

Кристалл 2000М.

Параметры условий работы всех

хроматографов приведены в табл. 1.

Все индивидуальные стандарт‑

ные соединения произведены

в компании Sigma-Fluka-Aldrich

(Германия). Стандартные рабочие

растворы получены путем добав‑

ления отдельных летучих органи‑

ческих компонентов в бинарную

смесь этанола и воды (96:4) гра‑

виметрическим методом в соот‑

ветствии со стандартом ASTM D

4307 [9].

Концентрации летучих соедине‑

ний в готовых стандартных рабо‑

чих растворах рассчитаны в соот‑

ветствии с «Методикой измерений

массовой концентрации летучих

компонентов в водке и спирте эти‑

ловом методом газовой хромато‑

графии» (Свидетельство об атте‑

стации №253.0169/01.00258/2013

Федерального агентства по техни‑

ческому регулированию и метроло‑

гии Российской Федерации). Дан‑

ная методика основана на рассма‑

триваемом в данной статье методе

«Этанол в качестве внутреннего

стандарта»

Результаты и обсуждение.

Пер-

вая серия

экспериментов выполне‑

на в лаборатории СКЗНИИСиВ-2

по определению содержания ле‑

тучих компонентов в наборе под‑

готовленных стандартных раство‑

ров, соответствующих коньякам

и бренди.

Все растворы содержали аце‑

тальдегид, метилацетат, этилаце‑

тат, метанол, 2‑пропанол, этанол,

УДК 543.544:543:8

Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека