ЭлБиб

15 / 64

Виноделие и
иноградарство 2/2015 13
виноделие
1‑пропанол, изобутиловый спирт,
изоамилацетат, 1‑бутанол, изоами‑
лол, этилгексаноат, циклогекса‑
нол, этилоктаноат, этилдеканоат,
бензиловый спирт, фенилэтанол.
Циклогексанол добавляли для па‑
раллельного исследования стан‑
дартных растворов традиционным
методом внутреннего стандарта.
Стандартные рабочие раство‑
ры B (1000), C (100), D (10) и E
(2) с концентрациями 1000, 100,
10 и 2 мг / дм 3 безводного спир‑
та ( Absolute Alcohol —AA ), со‑
ответственно, получали грави‑
метрическим методом, а раствор
А (5000) — путем добавления
отдельных летучих компонентов
в спирт этиловый ректификован‑
ный. Для приготовления раствора
использовали колбу коническую
объемом 100 см 3 и аналитические
весы OHAUS PA214C с погреш‑
ностью измерения 0,2 мг. В колбу
вносили 95 см3 этилового спирта
ректификованного и взвешивали,
затем добавляли по 0,5 см3 индиви‑
дуальных компонентов, точный вес
фиксировали. Предварительный
анализ показал наличие в исходном
этаноле следующих примесей: аце‑
тальдегид (0,162 мг/дм3 АА); мета‑
нол (2,53 мг/дм3 AA) и 2‑пропанол
(1,35 мг/дм3 AA), что учитывалось
в дальнейших расчетах.
Стандартные растворы B
(1000) — D (10) получали путем
добавления в раствор А (5000) эта‑
нола в соотношениях 1 ч. А (5000)
и 4 ч. этанола для В (1000); соот‑
ветственно 1:49 для С (100) и 1:500
для D (10). Для получения стан‑
дартного раствора Е (2) разбавля‑
ли раствор C (100) этанолом в со‑
отношении 1:50.
В результате заданная кон‑
центрация летучих соедине‑
ний раствора А (5000) соста‑
вила 5000 мг / дм3 AA, раствора
В (1000) — 1000 мг/дм3 AА). Рас‑
творы С (100), D (10) и Е (2) име‑
Условия проведения
экспериментов
НИИ ЯП БГУ СКЗНИИСиВ-1 СКЗНИИСиВ-2 ВНИИПБиВП
Газовый
хроматограф
Кристалл 5000 Кристалл 2000M Кристалл 2000M Кристалл 5000
Деление потока
на входе в колонку
Да
Программное
обеспечение
Unichrom Chromatec Analytic Chromatec Analytic Chromatec Analytic
Капиллярная колонка Rt-Wax, 60м × 0,53мм, толщина
пленки фазы 1 мкм (Restek, США)
HP-FFAP, 50м × 0,53мм, толщина
пленки фазы 0,5 мкм
(Agilent Technologies, США)
HP-FFAP, 50м × 0,53мм,
толщина пленки фазы 0,5
мкм (Agilent Technologies,
США)
HP-FFAP, 50м × 0,32мм, phase
thickness 0,5 мкм (Agilent
Technologies, США)
Температура Начальная изотерма на 75 °C
(9 мин), программирование
до 155 °C со скоростью 7 °C/мин,
с конечной изотермой 155 °C
длительностью 2,6 мин
Начальная изотерма на 70 °C
(7 мин), программирование
до 100 °C со скоростью
10 °C/мин, с конечной изотермой
100 °C длительностью 15 мин
Начальная изотерма
на 75 °C (7 мин),
программирование
до 170 °C со скоростью
7 °C/мин, с конечной
изотермой 170 °C
длительностью 5 мин
Начальная изотерма на 60 °C
(6 мин), программирование
до 180 °C со скоростью
12 °C/мин, с конечной
изотермой 180 °C
длительностью 14 мин
Газ-носитель Азот
Поток газа, мл/мин 2,44 1,25 1,0 1,3
Температура
инжектора, °С
160 150 180 200
Температура
детектора, °С
200 180 200 200
Объем вводимой
пробы, мкл
0,5 1,0 0,5 1
Коэффициент сброса 1:20 1:30 1:20 1:20
Таблица 1
Рис. 1. Хроматограммы стандартных растворов А (5000), B (1000), C (100), D (10) и E (2):
1 — ацетальдегид, 2 — метилацетат, 3 — этилацетат, 4 — метанол, 5 — 2-пропанол, 6 — этанол,
7 — 1-пропанол, 8 — изобутиловый спирт, 9 — изоамилацетат, 10 — 1-бутанол, 11 — изоамилол,
12 — этилгексаноат, 13 — циклогексанол, 14 — этилоктаноат, 15 — этилдеканоат, 16 — бензиловый
спирт, 17 — 2-фенилэтанол; • — концентрация, мг/дм3 (AA), — отклик детектора ×10, пКл,
горизонтальная ось — количество, пг.
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библио ека