ЭлБиб

16 / 64

Виноделие и
иноградарство 2/2015
14
виноделие
ют концентрации компонентов
соответственно 100 мг / дм3 АА,
10 мг/дм3 АА и 2 мг/дм3 АА.
Приведем концентрации рас‑
твора А (5000 мг/дм3 АА) для ис‑
следуемых компонентов соглас‑
но гравиметрическому методу
и через дробь — полученные
по методу «Этанол в качестве
внутреннего стандарта»: аце‑
тальдегид — 5870/ 5878, метила‑
цетат — 5642/5605, этилацетат —
5681/5688, метанол — 5894/5891,
2‑пропанол — 5619 / 5638, эта‑
нол — 789300 /–, 1‑пропанол —
5523/5537, изобутиловый спирт —
5556 / 5574, изоамилацетат —
5545/5620, 1‑бутанол — 5597/5573,
изоамилол — 5657 / 5685, этил‑
гексаноат — 5580 / 5610, цикло‑
гексанол — 111 / 114, этилокта‑
ноат — 5454 / 5477, этилдека‑
ноат — 5745 / 5758, бензиловый
спирт — 5642 / 5668, фенилэта‑
нол — 5766/5788.
Относительная погрешность,
рассчитанная для данного раствора
по методу «Этанол в качестве вну-
треннего стандарта» в проведен‑
ных экспериментах, составила 0,1%
(ацетальдегид), — 0,6% (метилаце‑
тат), — 0,1% (этилацетат), — 0,1%
(метанол), — 0,3% (2‑пропанол),
0,0% (этанол), 0,2% (1‑пропанол),
0,3% (изобутиловый спирт), 0,4%
(изоамилацетат), 0,5% (1‑бутанол),
0,5% (изоамилол), 0,5% (этилгек‑
саноат), 3,5% (циклогексанол),
0,4% (этилоктаноат), 0,2% (этилде‑
каноат), 0,5% (бензиловый спирт)
и 0,4% (фенилэтанол).
Аналогичные значения полу‑
чены и для растворов B (1000), C
(100), D (10), E (2). Относительная
погрешность определения лету‑
чих компонентов в экспериментах
во всем диапазоне концентраций
для всех 15 рассмотренных компо‑
нентов не превысила 7,7 %.
Экспериментальные хрома‑
тограммы растворов А (5000),
B (1000), C (100), D (10) и Е (2)
представлены на рис. 1. В правом
верхнем углу показана линейная
зависимость отклика детектора
и концентрации от количества ме‑
танола. Для остальных компонен‑
тов получены аналогичные линей‑
ные зависимости.
Вторая серия э кспериментов
проведена с целью выявления на‑
дежности использования предлагае‑
мого метода для стандартных водно-
этанольных смесей после разбавле‑
ния их водой. Исходную бинарную
смесь этанол-вода (96:4) с началь‑
ной концентрацией летучих компо‑
Образец
(пропорции
разбавления
водой)
Концентрация по гравиметрическому методу, мг/дм3 AA;
измеренная концентрация, мг/дм3 AA;
относительная погрешность, %
Ацеталь-
дегид
Метил-
ацетат
Этил-
ацетат
Метанол 2-Пропанол Этанол 1-Пропанол Изобутанол 1-Бутанол Изоамилол
A(No) 4275
4556
6,6
4397
4436
0,9
4173
4253
1,9
41 995
42 586
1,4
3991
4112
3,0
789 300
N/A
N/A
4012
4076
1,6
3975
4049
1,9
4071
4174
2,5
4071
4458
9,5
B(1:1) 4275
4451
4,1
4397
4127
–6,1
4173
4018
–3,7
41 995
40 462
–3,7
3991
4000
0,2
789 300
N/A
N/A
4012
3973
–1,0
3975
4007
0,8
4071
4096
0,6
4071
4412
8,4
C(1:9) 4275
4340
1,5
4397
3961
–9,9
4173
3780
–9,4
41 995
39 043
–7,0
3991
3875
–2,9
789 300
N/A
N/A
4012
3868
–3,6
3975
3904
–1,8
4071
4012
–1,4
4071
4318
6,1
D(1:99) 4275
4406
3,1
4397
4002
–9,0
4173
3762
–9,8
41 995
38 645
–8,0
3991
3866
–3,1
789 300
N/A
N/A
4012
3862
–3,7
3975
3903
–1,8
4071
4107
0,9
4071
4479
10,0
E(1:999) 4275
4280
0,1
4397
4292
–2,4
4173
4107
–1,6
41 995
38 764
–7,7
3991
3818
–4,3
789 300
N/A
N/A
4012
3820
–4,8
3975
4140
4,1
4071
4024
–1,2
4071
3937
–3,3
F(1:9999) N/A N/A N/A 41 995
39 210
–6,6
N/A 789 300
N/A
N/A
N/A N/A N/A N/A
Таблица 2
Рис. 2. Хроматограммы стандартных растворов A-F: 1 — ацетальдегид, 2 — метилацетат, 3 — этилацетат,
4 — метанол, 5 — 2-пропанол, 6 — этанол, 7—1-пропанол, 8 — изобутанол, 9 — 1-бутанол,
10 — изоамилол; концентрация, мг/дм 3: • — AA, — раствора; — отклик детектора × 10, пКл,
горизонтальная ось — количество, пг.
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека