213 / 274
211
чим раствором азотной кислоты до метки. В растворах будет содер-
жаться соответственно 0; 10; 20; 40; 60 мкг/дм
3
мышьяка.
Подготовка пробы корма к испытанию
.
Отвешивают около 0,5 г
корма с точностью до 0,1 мг и помещают в тефлоновый стакан автокла-
ва. К испытуемой пробе приливают 10 см
3
концентрированной азотной
кислоты, и автоклав герметизируют в соответствии с прилагаемой инст-
рукцией. Автоклав помещают на электроплиту и продолжают нагрев до
135
–
140
ºС. Температура нагрева контролируется по прилагаемому
к автоклаву термометру. Нагрев при этой температуре продолжают в
течение 25–30 мин. После охлаждения автоклава его разгерметизируют,
добавляют 2 см
3
перекиси водорода, вновь герметизируют и нагревают
в течение 15–20 мин. Автоклав охлаждают, разгерметизируют и
,
если
проба не полностью минерализовалась
,
операцию с перекисью водорода
повторяют. После охлаждения автоклава минерализат количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 25 см
3
через беззольный
фильтр. Колбу доводят до метки рабочим раствором азотной кислоты.
Рабочий раствор азотной кислоты используют в качестве нулевого
раствора.
Проведение испытания
.
Подготовку атомно
-
абсорбционного
спектрофотометра к работе проводят в соответствии с прилагаемой к
прибору инструкцией.
Для построения градуировочного графика используют серию гра-
дуировочных растворов. Из каждого градуировочного раствора отбира-
ют пипеткой 2,5 см
3
и переносят в пробирку вместимостью 10 см
3
, в эти
же пробирки добавляют 2,5 см
3
маскирующего раствора нитратов пал-
ладия и магния. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и по-
мещают в кюветы пробоотборника.
Аналогичным образом поступают и с испытуемыми растворами.
Обработка результатов испытания
Массовую долю мышьяка в пробе в Х (мг/кг) рассчитывают по
формуле:
m 1000
V
К
)CC(
Х
0
к
1
,
где С
1
—массовая концентрация мышьяка в растворе, найденная по градуировоч-
ному графику, мкг/дм
3
;
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека