ЭлБиб

208

тигель отбирают навеску испытуемого материала массой 5–10 г с ок-

руглением до третьего десятичного знака. Тигель с пробой помещают

в холодный муфель и повышают температуру до появления дыма. По-

сле прекращения выделения продуктов сгорания муфель включают сно-

ва и повышают температуру до 500 ±

ºС. Процесс озоления продол-

жается в течение 4–5 ч. Равномерный серый цвет озоляемого материала

указывает на его полное озоление. Некоторые образцы кормов требуют

более длительного озоления. В этом случае тигли вынимают, охлажда-

ют, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, прили-

вают 2–

см

разбавленного раствора перекиси водорода (1

: 9)

, выпари-

вают и снова озоляют. При необходимости эту операцию можно повто-

рить.

После завершения озоления тигли охлаждают, смачивают не-

сколькими каплями дистиллированной воды, приливают 5 см

20%-

ной

соляной кислоты и выпаривают на песчаной бане, не допуская разбрыз-

гивания и прокаливания осадка.

После охлаждения зольный осадок растворяют дистиллированной

водой и переносят через фильтр в мерную колбу вместимостью 50 см

доводят до метки и перемешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт, включая все стадии

анализа, кроме взятия испытуемого материала.

Проведение испытаний

Массовую концентрацию металлов в растворе золы определяют

по следующим аналитическим линиям: свинца — 217,0 нм, кадмия —

228,8 нм. Для атомизации используют пламя+ацетилен–воздух. На оп-

ределение анализируемого элемента атомно

абсорбционный спектрофо-

тометр настраивают в соответствии с прилагаемой к прибору инструк-

цией, добиваясь максимальных значений поглощения для растворов

сравнения. Для контроля стабильности работы прибора через каждые

десять определений в пламя вводят первый и последний растворы срав-

нения.

Результат контрольного опыта не должен превышать на ⅓ содер-

жание металла в исследуемом материале. Если концентрация раствора

золы превышает максимальную концентрацию раствора сравнения, то-

гда испытуемый раствор золы разбавляют контрольным раствором

Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека