216 / 274
214
с массовой концентрацией 0,1 мкг/см
3
и доводят до метки рабочим рас-
твором азотной кислоты. В растворах будет содержаться соответствен-
но 0; 1; 5,0; 10,0; 15,0; 20 мкг/дм
3
.
В качестве нулевого раствора используют рабочий раствор азот-
ной кислоты.
Подготовка испытуемой пробы к анализу
.
Навеску массой 0,5 г
помещают в тефлоновый стакан автоклава, приливают 10 см
3
концен-
трированной азотной кислоты, герметизируют автоклав и помещают его
на электроплитку или нагревательный блок. Нагрев автоклава контро-
лируют по термометру. При достижении температуры автоклава 135–
140
ºС нагрев продолжают еще 10–12 мин. Максимальная температура
нагрева автоклава не должна превышать 150–
155
ºС. При достижении
этой температуры нагрев продолжают, автоклав охлаждают. Автоклав
разгерметизируют, добавляют 2–3 см
3
перекиси водорода, герметизи-
руют
,
нагревают до температуры 135–
140
ºС. При этой температуре
продолжают минерализацию еще в течение 5 мин. После охлаждения
содержимое автоклава переносят количественно через беззольный
фильтр в мерную колбу вместимостью 25 см
3
. Объем раствора в колбе
доводят рабочим раствором азотной кислоты до метки
.
Проведение испытания
.
Подготовку атомно
-
абсорбционного
спектрофотометра с приставкой для получения холодного пара прово-
дят в соответствии с прилагаемой к прибору инструкцией. Вначале че-
рез приставку прокачивают нулевой раствор в порядке увеличения кон-
центрации — серию градуировочных растворов ртути и регистрируют
атомное поглощение каждого раствора. Затем проводят прокачивание
через приставку испытуемых растворов.
Обработка результатов
.
Массовую концентрацию ртути в испы-
туемой пробе Х (мг/кг) рассчитывают по формуле:
m 1000
V
К
)
СС
(
Х
,
где С
1
— массовая концентрация ртути в анализируемом растворе, найденная по
градуировочному графику, мкг/дм
3
;
С
0
— массовая концентрация ртути в контрольном растворе, найденная по гра-
дуировочному графику, мкг/дм
3
;
К — коэффициент разбавления пробы;
V
— объем раствора после минерализации, дм
3
;
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека