202 / 274
200
7.9. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
Метод основан на образовании окрашенных соединений в раство-
ре в присутствии магния и красителя титанового желтого при создании
щелочной среды. Мешающее влияние ряда сопутствующих элементов
ослабляется введением гидроксиламина солянокислого. Стабилизация
окрашенных соединений от разрушения светом и выпадения осадка
достигается с помощью поливинилового спирта
[71].
Аппаратура и посуда
:
Спектроколориметр.
Пипетки градуированные или бюретки
.
Стаканы мерные вместимостью 25 и 50 см
3
.
Колбы мерные вместимостью 25, 100, 1000 см
3
.
Колбы плоскодонные или стаканы вместимостью 50–200 см
3
.
Реактивы и их приготовление
:
Запасной стандартный раствор магния с массовой концентрацией
0,2
мг/см
3
. 0,332 г окиси магния, предварительно доведенной до по-
стоянной массы прокаливанием в муфельной печи при 500 ºС раство-
ряют в 5 см
3
20%-
ной соляной кислоты и доводят объем до 1 дм
3
.
Раствор хранят в течение года.
Спирт поливиниловый 0,4
%-
ный
.
Гидроксиламин солянокислый с массовой долей 10
%.
Титановый желтый с массовой долей 0,5
%.
Натрия гидрат окиси (едкий натр) с массовой долей 20
%.
Окрашивающий раствор
:
к 5 см
3
0,5%-
ного раствора титанового
желтого приливают 3 см
3
10%-
ного раствора гидроксиламина соляно-
кислого, 25 см
3
0,4%-
ного поливинилового спирта и перемешивают.
Полученную смесь хранят в холодильнике. В день анализа смесь раз-
бавляют водой в соотношении 1
+ 15.
Приготовление стандартных растворов сравнения для анализа
после сухого озоления
.
В мерные колбы вместимостью 100 см
3
перено-
сят 0, 5, 10, 15, 20, 30 см
3
стандартного раствора магния с массовой кон-
центрацией 0,2 мг/кг и доводят объем дистиллированной водой до мет-
ки. Стандартные растворы сравнения содержат соответственно 0, 10, 20,
30, 40, 60 мг/дм
3
магния.
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека