203 / 274
201
Приготовление стандартных растворов сравнения для анализа
после мокрого озоления
.
В мерные колбы вместимостью 100 см
3
перено-
сят 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12 см
3
стандартного раствора магния с массовой кон-
центрацией 0,2 мг/см
3
, добавляют несколько миллилитров воды и по
4
см
3
серной кислоты, содержащей селен, и после охлаждения дистил-
лированной водой доводят до метки. Стандартные растворы сравнения
содержат соответственно 0, 4, 8, 12, 16, 20, 24 мг/дм
3
магния.
Ход анализа.
При анализе минерализатов после сухого озоления в
стаканы или колбы вместимостью 100–250 см
3
последовательно вносят
по 4 см
3
стандартных растворов сравнения или анализируемых раство-
ров, 40 см
3
разбавленного окрашивающего раствора и медленно
,
при
помешивании
,
приливают 5 см
3
20
% едкого натра.
При анализе минерализатов после мокрого озоления в колбы вме-
стимостью 50 см
3
вносят по 4 см
3
стандартных растворов сравнения, на-
чиная с нулевого, или анализируемых растворов, 16 см
3
разбавленного
окрашивающего раствора и 4 см
3
20%-
ного раствора едкого натра и до-
водят водой до метки. Максимальное окрашивание раствора достигает-
ся через 5–7 мин и сохраняется в течение
25
–30 мин. Именно в этот пе-
риод времени необходимо произвести измерение оптической плотности
полученных растворов, используя кювету с толщиной просвечиваемого
слоя 1 см на длине волны 540 нм (зеленый светофильтр).
Обработка результатов
. По результатам фотометрирования се-
рии стандартных растворов сравнения строят градуировочный график,
на котором по оси абсцисс откладывают массовые концентрации магния
в растворах, а по оси ординат — оптическую плотность. По градуиро-
вочному графику определяют массовую долю магния Х (%) в воздушно
-
сухом веществе по формуле:
10m
VC
1000
100
m
VC
Х
0
0
,
где С — массовая концентрация магния в анализируемом растворе, найденная по
графику, мг/дм
3
;
V
0
— объем раствора после минерализации, см
3
;
m
— масса навески, мг;
1000
— коэффициент пересчета дм
3
в см
3
.
Анализ проводится в двух повторностях. За результат анализа
принимают среднее арифметическое параллельных определений.
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека