176 / 274
174
Приготовление растворов сравнения
.
В мерные колбы вместимо-
стью 500 см
3
из бюретки вместимостью 50 см
3
вливают основной рас-
твор фосфора в объемах, указанных в таблице
31.
В каждую колбу до-
бавляют 5 см
3
раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %, дово-
дят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Растворы срав-
нения хранят не более 3 мес
.
при температуре 15–
25
ºС в местах, защи-
щенных от прямых солнечных лучей.
Таблица 31 – Приготовление шкалы для построения градуировочного графика
для определения фосфора
Номер колбы
1 2
3
4
5
6
7
8
9
Объем основного
раствора фосфата, см
3
0 3
5 10 20 30 40 50 60
Масса фосфора
в навеске, мг*
0 0,6 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0
*Соответствует массе фосфора (мг) в 100 см
3
исходных растворов сравнения
и исходных анализируемых растворов
.
Построение градуировочного графика
.
Для построения градуиро-
вочного графика из девяти исходных растворов сравнения пипеткой бе-
рут по 10 см
3
и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см
3
, добав-
ляют 5 см
3
раствора азотной кислоты (раствор № 1) и 15 см
3
окраши-
вающего раствора № 4, доводят дистиллированной водой до метки. По-
сле каждого добавления реактивов и воды растворы тщательно переме-
шивают и через 30 мин фотометрируют в кюветах с толщиной просве-
чиваемого слоя 10–20 мм, используя синий светофильтр с максимумом
светопропускания в области 440–465 нм. Оптическую плотность рас-
творов измеряют относительно первого раствора сравнения, не содер-
жащего фосфор.
По результатам фотометрирования восьми растворов сравнения
строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс число, рав-
ное количеству фосфора в навеске (в 100 см
3
исходного раствора) в
миллиграммах, а на оси ординат — соответствующую величину оптиче-
ской плотности.
Для построения каждой точки градуировочного графика вычис-
ляют среднее арифметическое значение оптической плотности резуль-
татов двух отсчетов на приборе.
Градуировочный график строят в следующем масштабе: на оси
Э
ле тронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека