152 / 274
150
Воздушно
-
ацетиленовое пламя применяется для определения ще-
лочных и щелочно
-
земельных металлов
(
Са, К
),
микроэлементов
(Cu,
Mn, Zn, Fe, Cu)
и благородных металлов.
Чувствительность атомно
-
абсорбционного анализа с атомизацией
в пламени ограничена происходящими в нем побочными реакциями
и кратким временем пребывания частиц (~
10
–
3
с). Предел обнаружения
некоторых минеральных элементов приведен в таблице
26.
Таблица 26 – Аналитические характеристики некоторых элементов
,
определяемых методом пламенной атомизации
Элемент
Наиболее чувстви-
тельная линия, нм
Предел обнаруже-
ния, мкг/мл
Газовая смесь
Кальций
422,7
0,0065
Ацетилен + оксид азота
Калий
766,5
0,002
Ацетилен + воздух
Магний
285,2
0,0001
Марганец
279,5
0,002
Медь
324,8
0,002
Кобальт
240,7
0,01
Кадмий
228,8
0,001
Мышьяк
193,7
0,02
Ацетилен + оксид азота
Свинец
283,3
0,1
Ацетилен + воздух
Цинк
213,9
0,001
Ацетилен + воздух
Непламенная атомизация. При определении следовых количеств
элементов, когда требуется высокая чувствительность, используется не-
пламенная атомизация. Непламенный атомизатор — это графитовая
трубка длиной до 50 мм и Ø 4–5 мм с отверстием в средине трубки для
внесения микропипеткой жидкой пробы. Автором графитовой кюве-
ты — непламенного атомизатора — является советский исследователь
Б. В
.
Львов. Графитовая трубка помещена в закрытый металлический
охлаждаемый водой кожух. На концы графитовой трубки подается
электрический ток напряжением до 10 В, но с высокой силой тока — до
400
А. Для нагрева печи до максимальной температуры требуется мощ-
ность 5–15 КВт. Вокруг графитовой трубки с постоянной скоростью
пропускается инертный газ аргон для ее защиты от воздействия кисло-
рода воздуха и удаления испаренной и атомизированной пробы. Атмо-
сфера аргона исключает побочные реакции, время пребывания атомов
в кювете увеличено до 1–
1,5
с. Графитовая трубка с пиролизным по-
крытием выдерживает до 1000 определений, без покрытия разрушается
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека