ЭлБиб

МасложироваЯ промышленность

№ 6-2013

пальмовое масло

РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

Внесение консервантов в про-

дукты питания продлевает их срок

хранения путем ограничения вирус-

ного, бактериального и грибкового

роста. Самыми распространенны-

ми синтетическими консервантами

являются бензойная и сорбиновая

кислоты, а также их соли.

Консерванты способны накапли-

ваться в организме и проявлять

свойства канцерогенов, их высо-

кие концентрации могут вызывать

аллергические реакции. Поэтому

необходимы эффективные и со-

временные способы контроля со-

держания консервантов в продуктах

питания.

Для решения этой задачи ис-

пользуют такие современные ме-

тоды анализа, как высокоэффек-

тивная жидкостная хроматография

(ВЭЖХ) [1,2], ВЭЖХ-МС/МС (МС–

масс-спектрометрия) [3], газовая

хроматография с твердофазной

микроэкстракцией [4], капиллярный

электрофорез [5] и потенциометри-

ческое определение [6].

Однако анализ таких продуктов,

как спреды, сильно затруднен из-за

большого содержания жира, ослож-

няющего извлечение и последую-

щее определение, что предполага-

ет наличие длительной пробоподго-

товки образцов [1–3, 6].

Цель исследования – разработка

подхода одновременного определе-

ния бензойной и сорбиновой кислот

в спредах методом микроэмульси-

онной жидкостной хроматографии

(МЭЖХ) со спектрофотометриче-

ским детектированием. Спреды –

пищевые продукты на основе смеси

растительных и молочных жиров с

массовой долей общего жира от 39

до 95 %.

Микроэмульсии типа «масло в

воде» в сочетании с неполярными

неподвижными фазами наиболее

часто встречаются в литературе в

связи с их низкой вязкостью и по-

пулярностью режима обращенно-

фазовой ВЭЖХ (ОФ-ВЭЖХ). По

сравнению с обычно используемы-

ми водно-органическими подвиж-

ными фазами микроэмульсии об-

ладают уникальной селективностью

разделения, которая позволяет до-

стичь оптимального времени удер-

живания компонентов.

В связи с тем, что микроэмуль-

сии являются многокомпонент-

ными системами, механизм удер-

живания определяемых веществ

заметно усложняется по сравне-

нию с классическим обращенно-

фазовым режимом жидкостной

хроматографии. Во-первых, как и в

варианте мицеллярной ВЭЖХ, не-

подвижная фаза модифицируется

за счет адсорбции на ней молекул

поверхностно-активного вещества,

при этом изменяются ее свойства.

Во-вторых, возникает еще одно

равновесие, основанное на распре-

делении вещества между водной

фазой и каплями масла. Гидро-

фобные вещества преимуществен-

но находятся в неполярной фазе

(масле), гидрофильные – остаются

в полярной (водной) фазе.

В условиях МЭЖХ можно напря-

мую определять широкий спектр

веществ. Это связано с тем, что

микроэмульсии способны перево-

дить в раствор как гидрофобные, так

и гидрофильные вещества. Разделе-

ние можно оптимизировать варьи-

рованием состава и pH элюента (в

нашем случае это микроэмульсия),

что также увеличивает селектив-

ность метода.

В качестве объектов исследова-

ния были выбраны два спреда: мас-

ло «Кремлевское» и спред «Каждый

день». Образцом для исследования

степени извлечения консервантов

методом добавок служило фермер-

ское масло, не содержащее консер-

вантов. Все образцы были приобре-

тены в сетевом магазине г. Москвы.

Во всех образцах содержание жи-

ров составляет 72,5 %.

Также в работе использовали

бензоат натрия (99 %), сорбат калия

(99 %), фосфорную кислоту (85 %),

ацетонитрил, додецил сульфат на-

трия (ДДСН), н-бутанол и гептан

(фирма Panreac, Испания) и деио-

низованную воду (Milli-Q, США).

Хроматографическое разде-

ление осуществляли на прибо-

ре Agilent 1100 (США) с диодно-

матричнымдетектированием, осна-

щенным автосамплером, дегазато-

ром подвижной фазы, термостати-

руемой колонкой Synergi Hydro–RP

C18 (250 mm

4,6 mm, 4

m) с

УДК 543.544.5.068.7

Определение

консервантов

в спредах

методом микроэмульсионной

жидкостной хроматографии

Л.С. Соколова,

аспирант,

Ф.И. Плетнёв,

А.А. Костромских,

аспирант,

Е.Б. Пашкова,

канд. хим. наук,

А.В. Пирогов,

д-р хим. наук,

М.В. Попик,

канд. хим. наук,

О.А. Шпигун,

д-р хим. наук

Московский государственный

университет имени М.В. Ломоносова

Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека