ЭлБиб

МАСЛОЖИРОВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ

№ 3-2010

ПАЛЬМОВОЕ МАСЛО

РЕЗУЛЬТАТЫ ИСС ЕД АНИЙ

скольку такие значения превышают

ПДК для дистиллированной воды

(0,3 мг/л), были проанализированы

четыре партии азотной кислоты мар-

ки «особо чистая». Из них была вы-

брана одна с наименьшим содержа-

нием железа – 0,01 мг/л. В осталь-

ных содержание железа составляло

0,1–0,2 мг/л.

Тем не менее, в случае «мокрого»

озоления жира, когда к пробе по-

мимо кислот добавляли спиртовой

раствор нитрата магния, содержа-

ние железа в контрольной пробе

было соизмеримо с содержанием

металла в жире. В связи с практи-

ческой невозможностью получить

достаточно свободную от железа

контрольную пробу, а также с не-

стабильностью работы электродов

остановились на «сухом» сжигании

жира с последующей обработкой

золы 1 мл азотной кислоты. Чтобы

избежать потерь при таком озоле-

нии, необходимо точно выдерживать

температурный режим. Это возмож-

но при использовании программи-

руемой двухкамерной печи ПДП-

20 (г. Томск). Сухое сжигание жира

проводили в камере выпаривания

печи при постепенном нагревании

от 150 до 400 °С пробы, предвари-

тельно выпаренной на электроплит-

ке. Затем в камере озоления образ-

цы постепенно нагревали до 500 °С

и выдерживали при этой темпера-

туре в течение 30 мин. В остывшие

пробы добавляли 1 мл концентри-

рованной азотной кислоты, выпа-

ривали кислоту при температуре

150 °С и прокаливали золу, постепен-

но повышая температуру до 500 °С

и выдерживая в течение 3 ч. После

прокаливания осадок обрабатывали

1 мл концентрированной HCl, выпа-

ривали досуха и растворяли в 0,2 мл

HCl (1:10), затем добавляли 3,3 мл

бидистиллированной воды, переме-

шивали, отбирали 1 мл пробы и по-

мещали в ячейку для анализа.

Таким образом, подготовка пробы

занимала 8

−

10 ч. При этом не тре-

бовалось постоянного вмешатель-

ства аналитика, поскольку заранее

заданные температурные режимы

озоления выдерживались автома-

тически. Сухое сжигание позволило

также продлить срок службы инди-

каторного золотоуглеродного элек-

трода. При использовании в пробо-

подготовке нитрата магния анали-

зируемый раствор содержал много

солей, а это приводило к быстрой

порче поверхности электрода, воль-

тамперограммы искажались, необ-

ходимо было наносить новое золо-

тое покрытие.

Отработку методики проводили

на образце пальмового масла. Па-

раллельно вели определение фото-

метрическим методом. Для анализа

брали навеску массой 3 г. При опре-

делении железа фотометрическим

методом в образце было найдено

1,6

0,6 мг/кг железа. Для вольтам-

перометрического анализа брали

0,5 г жира, причем количество же-

леза в каждом стаканчике опреде-

ляли трижды. В результате анализа

20 отдельных навесок было установ-

лено, что содержание железа в про-

бе жира составляло 1,5

0,6 мг/кг

железа. Все результаты проверены

методом стандартных добавок. При

удовлетворительной сходимости

результатов навеску удалось умень-

шить в 6 раз, что ускорило подго-

товку пробы и общее время анализа

примерно в 2–3 раза.

Разработанная методика была

применена для анализа более 20 об-

разцов продукции ОАО «Жировой

комбинат» г. Саратова, превышений

концентрации железа не выявлено.

Содержание железа в образцах жира

и маргарина составляло от 0,1 до 0,8

мг/кг. В соответствии с ФЗ №90 до-

пустимое содержание железа в этих

продуктах – 1,5 мг/кг. Таким обра-

зом, по данному показателю без-

опасности продукция предприятия

соответствует принятому стандарту.

Результаты определения содержа-

ния железа в готовой продукции СЖК

представлены в таблице.

Однако, часть жиров, поступаю-

щих в переработку, имеет довольно

высокое содержание железа. По-ви-

димому, железо попадает в жир при

хранении и транспортировании. По-

скольку известно, что уже при содер-

жании 0,03 мг/кг железо служит ката-

лизатором окислительных процессов

в жирах, было интересно проанали-

зировать содержание железа в жире

на разных стадиях технологического

процесса. Анализ проводили воль-

тамперометрическим методом, так

как его чувствительность достаточна

для определения железа на уровне

десятых и сотых долей мг/кг. В про-

цессе адсорбционного отбеливания

происходит значительное снижение

концентрации железа в пальмовом

масле. Так, в проанализирован-

ных образцах содержание железа с

1–3 мг/кг уменьшилось до концен-

Наименование

пробы

Содержание железа,

мг/кг

(норма по ФЗ № 90

1,5мг/кг)

Жир растительный,

проба 1

Не обнаружено

Жир растительный,

проба 2

То же

Жир растительный,

проба 3

_”_

Жир растительный,

проба 4

_”_

Жир растительный,

проба 5

0,1

Жир растительный,

проба 6

0,4

Жир растительный,

проба 7

0,2

Жир растительный,

проба 8

Не обнаружено

Жир растительный,

проба 9

0,7

Маргарин, МДЖ

55 %

Не обнаружено

Маргарин, МДЖ

82 % проба 1

То же

Маргарин, МДЖ

82 % проба 2

0,3

Маргарин, МДЖ

82 % проба 3

0,1

Маргарин, МДЖ

82 % проба 4

0,3

Маргарин, МДЖ

60 %, проба 1

0,1

Маргарин, МДЖ

60 %, проба 2

0,4

Маргарин, МДЖ

60 %, проба 3

0,1

Маргарин, МДЖ

60%, проба 4

0,8

Маргарин, МДЖ

60%, проба 5

Не обнаружено

Пальмовое масло

проба 1

0,2

Пальмовое масло

проба 2

не обнаружено

Пальмовое масло

проба 3

0,8

Заменитель молоч-

ного жира проба 1

Не обнаружено

Заменитель молоч-

ного жира проба 2

0,4

Заменитель молоч-

ного жира проба 3

0,1

Содержание железа в продукции ОАО

“Жировой комбинат”, г Саратова

Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека