ЭлБиб

Нижний предел обнаружения пивота для воды 0,005 мг/л, для

растительного материала 0,02 мг/кг. Среднее значение определения

соответственно 75,5% и 75,77о. Доверительный интервал среднего

при п = 5, Р = 0,95 75,5% + 4,1 : 75,7+5,9.

Экстракция пивота и очистка экстракта. В о д а . Пробу воды

(100 мл) помещают в коническую колбу, подкисляют 4М НС1 до

рН ~2 , далее переносят в делительную воронку. Пивот экстраги

руют трижды дихлорметаном, прибавляя последний порциями по

20 мл, каждый раз встряхивая в делительной воронке по 3—5 ми

нут.

Объединенные экстракты пропускают через слой безводного

сульфата натрия и концентрируют досуха на роторном испарите

ле. К полученному остатку добавляют 20 мл метанола и вновь ис

паряют досуха на роторном испарителе. Далее сухой остаток пи

вота растворяют в 1 мл метанола и непосредственно перед введе

нием в хроматограф добавляют 100 мкл триметнланилиния гидро

ксида (ТМАН). Аликвоту 1—3 мкл полученной смеси вводят в

хроматограф.

Р а с т и т е л ь н ы е о б р а з ц ы ( г о р о х ) . Из растительных

проб (50 г) пивот извлекают смесью ацетон: вода 2:1, встряхи

вая образец на встряхивателе в течение часа, или оставляя на

ночь. Фильтруют раствор через бумажный фильтр. Объединенный

фильтрат подкисляют 4М НС1 до pH = 2 и далее переносят в дели

тельную воронку. Пивот экстрагируют трижды дихлорметаном,

прибавляя последний порциями по 20 мл, каждый раз встряхивая

в делительной воронке по 3—5 минут. Днхлорметановый слой от

деляют и пропускают через безводный сернокислый натрий. Экст

ракт испаряют досуха на роторном испарителе. К полученному

остатку добавляют 20 мл метанола и вновь концентрируют досу

ха на роторном испарителе. С помощью автоматических пипеток

сухой остаток растворяют в 500—1000 мкл метанола. Для более

успешного растворения остатка можно использовать ультразвуко

вой диспергатор. Непосредственно перед введение.м пробы в хро

матограф к анализируемой пробе объемом 500—1000 мкл соответ

ственно добавляют 50—100 мкл триметнланилиния гидроксида.

Так как пивот применяют в виде аммонийной соли, то при прове

дении контрольных испытаний к исходному стандартному образцу

пивота (100 мг) добавляют 15 мл метанола, 23 мкл концентриро

ванного раствора аммиака (р = 0,88 г/см^) и доводят до 100 мл

дистиллированной водой. Этот раствор соответствует концентра

ции пивота 1 мг/мл.

Условия хроматографирования. Хроматограф ЦВЕТ-106 с де

тектором постоянной скорости рекомбинации, стеклянная колонка

Зм X 3 мм, заполненная хроматоном N-cynep с 3% ХЕ-60 (80—

100 меш.). Температура колонки, испарителя, детектора соответ

ственно 240^С, 270°С и 290^'С. Скорость газа-носителя (азота

21 мл/мин., чувствительность 20X10—12. При указанных условиях

хроматографирования время удерживания пивота 14 мин.

ЗС8

Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека