NED373392NED

Вопросы биотехнологии 195 15 град/мин), температура испарителя 240 о С, температура де- тектора 300 о С. Газ-носитель – азот, расход 2 мл/мин. В хромато- граф вводили 1 мкл пробы без деления потока с использованием автоматического дозатора. Реактивы. Раствор БФА 1 мг/мл готовили растворением соответствующей навески БФА в бензоле. При построении гра- дуировочного графика использовали рабочие растворы с кон- центрацией 0,1 мкг/мкл: в флакон отбирали 50 мкл стандарта, добавляли 395 мкл бензола, 50 мкл трифторуксусного ангидри- да и 5 мкл 0,1 % раствора триэтиламина в бензоле, плотно за- крывали и оставляли в сушильном шкафу на 15 мин при 60 о С. Получали таким образом раствор с концентрацией 10 мкг/мл производного, из него готовили растворы с концентрациями 0,005-5 мкг/мл путем последовательного разбавления бензолом. Использовали бисфенол А (Aldrich, США), диэтилстиль- бэстрол (dr. Ehrenstorfer GmbH, Германия), ацетонитрил для хроматографии (Merck, Германия), бензол, триэтиламин (ТЭА), дихлорметан, сульфат магния (х.ч.), хлорид натрия (х.ч.), натрий лимоннокислый тризамещенный двойной гидрат (х.ч.), натрий лимоннокислый двузамещенный полуторный гидрат (х.ч.), сорбент Bondesil-PSA (Varian, США). Пробоподготовка. Экстракцию БФА из твердых продуктов и очистку экстрактов осуществляли по методу QuEChERS [5]. В центрифужную пробирку вместимостью 50 мл вносили навеску измельченного и усредненного образца массой 10,0 г, добавляли 10,0 мл ацетонитрила, закрывали пробирку и энергично взбал- тывали в течение 1 мин. Затем вносили смесь, состоящую из 4,0 г безводного сульфата магния, 1,0 г хлорида натрия, 1,0 г натрия лимоннокислого тризамещённого двойного гидрата и 0,5 г натрия лимоннокислого двузамещённого (полуторный гидрат). После внесения солей взбалтывали в течение 1 мин (во избежание образования комков) и центрифугировали в течение 5 мин при 3000 об/мин, отбирали 7,0 мл верхней части экстрак- та и переносили в центрифужную пробирку вместимостью 15 мл, которая содержала смесь сульфата магния (0,9 г) и сор- бента Bondesil-PSA (0,15 г). Пробирку энергично встряхивали в течение 30 сек и центрифугировали 5 мин при 3000 об/мин, при –18 о С. Отбирали 2,0 мл экстракта, добавляли к нему 200 мкл Электрон ая Научная СельскоХозяйственная Библиотека