NED373392NED

196 Труды Федерального центра охраны здоровья животных. Том X тетрахлорметана, впрыскивали с помощью шприца в 5 мл биди- стиллированной воды, воздействовали ультразвуком в течение 4 мин, центрифугировали 7 мин при 3000 об/мин. Отделивший- ся нижний слой переносили во флакон и упаривали досуха. По- лученный сухой остаток растворяли в 50 мкл бензола, содержа- щего трифторуксусный ангидрид (ТФА) и триэтаноламин (ТЭА) (70:10:1), после чего выдерживали 15 мин при темпера- туре 60 ºС, охлаждали и хроматографировали. Результаты и обсуждение БФА и ДЭС имеют в своей структуре гидроксигруппы и легко ацилируются трифторуксусным ангидридом: БФА ДЭС Выбор оптимальных условий получения производных. При выборе оптимальных условий получения производных учиты- вали объем добавляемого ТФА (25, 50, 100 мкл), температуру (20, 40, 60 ºС), количество внесенного ТЭА и продолжитель- ность реакции (5, 10, 15, 20 мин). Выбор оптимальных условий проводили по наибольшей площади хроматографического пика целевых компонентов. Одним из наиболее важных параметров, влияющих на площади пика, оказалось количество введенного катализатора ТЭА. Данная зависимость представлена на рис. 1. Оптимальные условия получения производных следующие: сухой остаток, содержащий БФА и ДЭС, растворяли в 350 мкл бензола, добавляли 50 мкл ТФА и 5 мкл 1 % бензольного рас- твора ТЭА, выдерживали 15 мин в сушильном шкафу при тем- пературе 60 ºС, охлаждали и хроматографировали. Образующиеся трифторпроизводные летучи и детектиру- ются ДЗЭ. Полученные производные достаточно хорошо разде- ляются на капиллярной колонке Rtx-CLPesticides ® (рис. 2). Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека