Осадок промывают несколько раз горячей водой; окончатель­ ное промывание осадка производят горячим 2%-ным рас­ твором азотнокислого ам|юния с несколькими каплями аммиака до тех пор, пока проба *промывных вод, подкисленная азотной кислотой, не перестанет давать мути с каплей 1%-ного раствора азотно-серебряной соли. Влажный осадок гидрат окисей алюминия и железа вместе с фильтратом помещают во взвешенный платиновый тигель и нагревают, сперва очень слабо, потом сильнее, при хорошем до­ ступе воздуха. Когда выгорит уголь фильтра, тиглю дают остыть и смачивают его содержимое 2—3 каплями крепкой азотной кислоты. После очень осторожного высушивания над пламенем горелки тигель сильно прокаливают в течение 2 0 мин. и, охладив в экси­ каторе, взвешивают. Прокаливание повторяют до получения по­ стоянного веса. 5. Содержание мышьяка. В Вюрцевскую колбу, емкостью около 300 см®, с широкой отводной трубкой, к которой посредством шлифа присоединен змеевидный холодильник и в горло которой вставляется пришлифованная небольшая капельная воронка с труб­ кой, идущей почти до дна колбы, вливают около 100 г испытуемой кислоты, прибавив предварительно около 3 г бромистоводородного гидразина. Затем ведут отгонку до тех пор, nojca в перегонной колбе останется около 20 см ® жидкости, Дистиллят собирают в стакан, в который налито немного воды. Вр избежание потери дистиллята через холодильник пускают быстрый ток воды, а приемный стакан поддерживают в таком состоянии, чтобы дестил- ляционная трубка слегка была погружена в жидкость, но тща­ тельно избегая возможности всасывания жидкости в колбу. По окончании отгонки прибавляют к дистилляту несколько капель фенолфталеина и кусочками чистый едкий калий до щелочной реакции. Затем подкисляют соляной кислотой, прибавляют около 2 0 г двууглекислого натра, после чего титруют 0,1 раствором иода до синего окрашивания крахмала, который вводят лишь к концу титрования. 1 см® 0,Ш раствора иода соответствует 0,00375 г As. Для контроля полноты отгонки в перегонную колбу вводят еще до 500 г чистой концентрированной соляной кислоты и про­ должают перегонку в отдельный стакан; при этом качественно испытывают отдельные порции дистиллята сероводородом на мышьяк, и если таковой окажется, то с новым дистиллятом де­ лают то же, что и с первым. Если нет бромистоводородного гидразина, можно взять какую- либо другую его соль, но в этом случае прибавляют еще 1 г бромистого калия. Взамен гидразина можно взять также 1 г бромистого калия и пирогаллод и в крайнем случае сернокис­ лую закись железа (около 10 г), но в последнем случае необхо­ димо провести 2—3 отгонки, прибавляя перед новыми перегонами свежие порции чистой соляной кислоты. 284 Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека