примечание. Вместо формалинового метода допускается также опре
деление путем отгонки аммиака со щелочью, для чего около 10 г хороша
измельченного сульфата отвешивают в стаканчике с притертой пробкой. На
веску растворяют в большом количестве дестиллированной воды в стакане,
ополаскивают несколько раз стаканчик дестиллированной водой, добавляя ее
к раствору, раствор переводят в мерную коябу на 500 см ® , доводят до метки
и взбалтыв' 1ют. %
Для перегонки служит прибор, принятый для определения азота по ме
тоду Кьельдаля, состоящий из круглодонной колбы из щелочеустойчивого стек
ла емкостью 300—500 см ® . Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя от
верстиями; через одно из них пропущена капельная воронка с краном^
емкостью 60—100 см ® , через другое—каплеуловитель Кьельдаля. За каплеуло
вителем в вертикальном положении присоединяют шариковый холодильник
Циффа или обычный холодильник Либиха, длиной около 40 см; конец холо
дильника погружают на 1— 2 см ^ в титрованный раствор серной кислоты,,
находящийся в полулитровой колбе Эрлеймейера, или присоединяют на пробке
к колбе Фрезениуса, представляющей собой эрленмейеровскую колбу с при
паянными к ней двумя шариками. В круглодонную колбу прибора помещают
50 см ® раствора сульфата аммония и 150 см ® дестиллированной воды. Д Л 5$ ^
поглощения аммиака в колбу Эрленмейера наливают 50 см ® 0,5 N раствора
H2SO 4 и около 50 с м ® дестиллированной воды. Когда весь прибор будет со
бран, через капельную воронку приливают к раствору сульфата около 40 см^
30%-ного раствора NaOH и нагревают до кипения.
Нагревание продолжают до тех пор, пока не перегонится около % жид
кости, после чего опускают колбу с раствором кислоты, освобождая таким
образом конец холодильника, ополаскивают водой внутреннюю трубку холо^
дильника и конец ее, который был погружен в , кислоту.
Избыток кислоты оттитровывают на холоду N раствором NaOH; ин
дикатор—метилоранж, метилрот или паранитрофенол. Процент азота, (в пере
счете на сухое вещество) определяют по формуле:
(50-е) ХО,007004X10X100
«Х(Ю 0—Р)Х0,01 ^
где: а— навеска, в—число см® 0 ^ 5 N щелочи, пошедшей на титро
вание избыта кислоты, Р—процент влаги.
Определение свободной кислоты. Из приготовленного ранее
раствора сульфата (п. 2) отбирают 100 см®, помещают их в колбу
Эрленмейера и титруют на холоду 0,1 N раствором NaOH; инди
катор — метилоранж.
1 см® 0,1 N раствора NaOH соответствует 0,0049 г свободной
H,S04.
Определение роданистых соединений (качественная проба)>
1— 2 г сульфата аммония растворяют в небольшом количестве
дестиллированной воды, подкисляют химически чистой соляной
кислотой и прибавляют несколько капель раствора хлорного же
леза. Допускается лишь слабо, розовое окрашивание раствора.
Суперфосфат (ОСТ 3283)
Отбор пробы. Для получения аналитической пробы супер
фосфат высыпают из банки на стекло или на чистую, гладкую-
бумагу, быстро и тщательно перемешивают и распределяют ров
ным слоем в 3—4 мм толщиной. Полученный слой делят на
20—25 прямоугольников и отбирают из каждого прямоугольника
такое количество суперфосфата, чтобы получить необходимую дл®
производства полного анализа пробу.
280
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека