зволяет концентрировать головные отбросы ректификации и выводит
из колонны весьма малы^ количества этилового спирта.
Продолжительность осадок находится в зависимости от емкости
куба, колеблясь от V a до I часа; распределяются же они в следу
ющие моменты сгонки: первая — после прогрева куба и появле
ния в фонаре следов первого погона, вторая—тотчас же вслед за
прохождением альдегидов, т. е. в начале 3-го сорта, и третья— в
средней части 3-го сорта, при крайне замедленном его ходе
вообще.
Эти три момента являются обязательными, но в зависимости от
качества исходного спирта количество осадок можно и увеличи
вать (были сгонки с 6-ю осадками) и нужно принять за правило,
что чем хуже спирт по пробе с хамелеоном (непредельные соеди
нения), тем больше требуется осадок, причем при большом коли
честве осадок расположение таковых может захватывать и началь
ную стадию погона 2-го начального сорта".
П р е д в а р и те ль н о е и с п р а в ле н и е с ы р о го спи р та п е р е д р е к ти ф и к а ц и е й
„К навалке в сортировочный чан прибавляется половина требу
ющегося количества каустической соды в виде водного раствора
концентрации не свыше 10%; после перемешивания сортировки к
•спирту прибавляется хамелеон в виде 2%-ного раствора. По исте
чении получаса отстаиваний и после предварительного перемеши
вания в спирт вводят оставшуюся часть едкого натра. Сортировки
вновь перемешивают и оставляют в покое на б час. По истечении
этого срока раствор переводится в куб.
Необходимо иметь в виду, что указанн 1^1й срок рассчитан на
нормальную температуру и чем температура ниже, тем больше
нужно удлинять срок взаимодействия спирта и реактивов".
О п р е д е ле н и е к о ли ч е с тв а к а ус ти ч е с к о й с о д ы , тр е б ую щ е го ся для у с р е д н е н и я ки слот и о м ы л е н и я эф и ро в
„В колбу емкостю 200 см® помещают точно отмеренные 100 см ®
испытуемого спирта; туда же прибавляют 10 см® точно установлен
ного 0 1 N едкого натра. Закрывают колбу пробкой с вставль!. лш
в нее обратным холодильником и нагревают на небольшом ог. з
или водяной бане в течение 1 часа, но не допускают до бурного
кипения. По истеченнии этого времени содержимое колбы охлаж
дают, не снимая холодильника, до момента, когда колбу можно
свободно держать рукой, и быстро оттитровывают оставшуюся
свободной (неиспользованной) щелочь 0,1 N серной кислотой при
индикаторе фенолфталеине.
По количеству щелочи, пошедшей на усреднение кислот и
омыление эфиром в 100 см® спирта, делают пересчет на всю на
валку. П р и ме р: предположим, на оттитрование неиспользованной
щелочи в 100 см ® испытуемого спирта пошло 5,4 см® серной кисло
ты, следовательно щелочи израсходовано 10—5,4=4,6 см®. Так как
каждый см® 0,1Л^ NaOH содержит 0,004 г едкого натра, то все
208
Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека